孔隙仪操作方法.pdf

理学院逸夫楼A605 ASAP2460 Micromeritics 孔径分析仪操作方法一、准备样品1. 样品管洗净后烘干， dH2O 冲洗 3 遍后后用无水乙醇润洗一遍； 2. 待样品管烘干后，称取空管质量并记录，空管可放在250ml 三角瓶里去皮后 称重 W1； 3. 称取 0.4000g （预实验）样品，长纸条铺匀， 缓慢平行，伸入至样品管最底部， 样品总体积不能超过样品管下部小球的2/3 即可； 4. 倒样，注意不要洒在侧壁或者外面； 5. 称取加入样品后和样品管的总质量W2 并记录二、脱气(1) 脱气开始 1. 黑色机箱 castle 长按开关， “ 嘀” 声后绿灯亮起，一共有3 个绿灯亮起，之前 只要插上电源就有2 个（风扇）绿灯亮； 2. 按下插座板ON/OFF 键 （相当于开启抽气用真空泵） ，注意开泵之前，保证 脱气口全部关闭，小针孔阀门全部关闭状态； 3. 脱气仪开关（右后面）打开； 4. 脱气仪面板旋钮全部旋转至“OFF ”状态，即阀门全部关闭，白色细管拧紧，感 觉拧不动即可； 5. 连接样品管螺口打开，将螺帽套在样品管上端，套上黑色橡皮圈，样品管 一直保持竖直，螺口慢慢拧上，拧至最紧； 6. 将样品管放至槽内，套上小护栏； 7. 设定加热温度（暂时70℃） （一般碳化的样品处理200℃，脱气 4-5 小时） ； 8. 先打旋钮从 “OFF ”打至 → Gas ↓ ，即进入脱气状态； Vac(白色 ) 9. 脱气阀拧开半圈，待真空指数升至200-500之间后（大概 5-10mins） ，再拧开 半圈，等待指数升至200-500之间后，再开 2 圈，一般开 3 圈半左右。

最后待真 空指数在 200-500之间后，就可以离开，一般植物样品低温脱气12-15h 即可注意：如果样品不干， 会观察到样品管侧壁上有水蒸气或者小水珠，注意上机前 尽量将样品干燥完全， 但是不能长时间高温干燥样品， 会导致植物细胞结构组织 孔隙坍塌遭到破坏，导致实验结果失败而测不出孔隙2）脱气关闭 1. 将套在样品管上的小护栏取出，将样品管取出放在靠外的一排槽孔内冷却， 待冷却至室温； 2. 打开氮气阀，拧三圈打开； 3. 充氮气将旋钮从 “Vac”状态扭至 “OFF ” ，马上扭至 “Gas”状态，充气 10s后，再将旋钮拧至 “OFF ” 状态，充气完毕； 4. 拧开螺帽，塞上临时小塞（类似红色洗耳球下半截尖尖）； 5. 称样品管重量，拔开塞子后迅速称重，然后赶紧塞上塞子； 6. 可以将脱气泵关闭，即关闭插座按钮； 7. 计算好管内脱气后样品质量，即差值W=W2（样品 +样品管） -W1（样品管）； 8. 将样品管临时塞拔下，换上专用样品塞，样品塞旋转塞入样品管口注意：一般脱气后的样品质量会比之前称入样品管的质量少，因为脱气会将样品 表面的水分子以及有机物质脱掉，减少了质量一般0.4000g 样品脱气后在 0.3500g左右。

三、上机操作（1）安装样品管 1. 拆下主机上的密封小管，安装样品管，依次套上：保温套、螺帽、密封黑色 橡皮圈和盖子，拧紧； 注意：样品管一定要竖直抵住，不能倾斜或者歪，不刮蹭侧壁，上管时握住最上 方管口 2. 测试压力小白细管在上样品管之前拧至一边，上好样品管后尽量靠近，拧紧； 3. 套上白色厚盖膜； 4. 杜瓦瓶（装液氮用）使用前用抹布擦干，里面不能有残留水或者水珠； 注意：杜瓦瓶 1 万多一个，小心使用，轻拿轻放 5. 分装液氮至杜瓦瓶，液氮桶打开“L”阀门，出来液氮液体，待快满时用量尺测 量液氮高度，液面高度在量尺最低端和小孔中间即可； 提醒：分装液氮速度太慢，很耗时，建议充气前就开始分装液氮，另一人上机充 气操作及后续安装样品管； 6. 将杜瓦瓶放至载物台，刚好卡在载物台内，瓶口对准样品管，套上保护黑色 塑料罩，样品管上机操作完毕2）开机 1. 打开电脑，开软件桌面2460软件； 2. 打开真空泵（机械泵和分子泵） ，依次按开 2个按钮，按“ ” ，再按“ ” ，待读数升至 100（很快） ； 3. 开主机开关（主机左后方） ，打开 2 个气瓶总阀（氮气之前已经打开，打开氦 气阀，拧 3-4 下） 。

3）上机方法编辑 1. 桌面2460 软件双击打开→File →New Sample→Replace All →data →BJH → Load→样品质量 Sample mass ，样品命名 →Save as →Load→data 文件夹 →Save 2. D 盘→Micro →data →pengliangcai 运行： Unit 1 →Start High throughput→Browse→Start 观察运行状态： Show Analysis Status Pre---测量---Terminal 三个阶段，一共运行3h 左右已经保存好之前的方法和文件夹，以后不需要再新建文件夹保存数据，report 后选择保存 pdf 和 excel 两种格式4） 关机 1. 关闭软件，按反顺序（安装）拆开主机样品罩、白色厚膜，将测试细管拧至 一边，拆下样品管换上套管，注意小心操作 2. 关闭主机，关闭氮气、氦气阀门，再依次按下“” → “” ，待泵读 数降为零后，再关闭黑箱主机5）液氮回收 打开液氮桶“ gas ”阀门，排气至跟大气压等压状态，注意不要站在排气口， 因为温度太低，打开“gas ”总阀，拧开下面扣紧栓的旋钮，将阀门拿出来，直 接将杜瓦瓶内液氮倒入至液氮桶里，倒完后按拆装反顺序安装好液氮桶。

拿杜瓦 瓶时带上棉手套，以免冻伤比表面 (specfic surface area) 是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积由于固体物质外表面积相对内表面积而言很小，基本可以忽略不及，因此比表面积通常指内表面积常用单位为平方米 /克比表面积通常用低温氮气吸附法测量，所用方法为BET 理论比表面积是指单位质量物料所具有的总面积分外表面积、 内表面积两类 国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、 一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）棉、硅藻土等测量方法固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面通常称1g 固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,㎡/g)计算公式参考国标 GB/T24533-2009放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET 方程式（ 1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积P/P0 ） / V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC ) 测定方法用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET 比表面积的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0)，P 为氮气分压， P0 为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压 ;当 P/P0 在 0.05-0.35 范围内时， 样品吸附特性符合BET 方程 ;当 P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。

利用氮吸附法测定孔径分布，采用的是体积等效代换的原理，即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积由毛细凝聚现象可知，在不同的P/P0 下，能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的 当 P/P0 值增大时， 能发生凝聚现象的孔半径也随之越大，对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径rk，半径小于rk 的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于rk 的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充临界半径可由凯尔文方程给出了: 凯尔文公式rk 称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0，即在某一P/P0 下，开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径大于rk 的孔中的凝聚液将气化并脱附出来实际过程中，凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层，该层厚也随P/P0 值而变化，因此在计算孔径分布时需进行适当的修正孔径分布 (pore size distribution) 是指材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率。