标准溶液的配制与标定课件.ppt
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标准溶液的配制与标定 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 一一.标准溶液及基准物质定义及基准物质定义 标准溶液标准溶液是指已知准确浓度的是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量溶液，它是滴定分析中进行定量计计算的依据之一算的依据之一 能用于直接配制标准溶液的物能用于直接配制标准溶液的物质，称为质，称为基准物质或基准试剂基准物质或基准试剂，它，它是用来确定某一溶液准确浓度的标是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质 •作为基准物质必须符合下列要求：作为基准物质必须符合下列要求：•（（1 1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%99.9%以上以上，所，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度含的杂质应不影响滴定反应的准确度•（（2 2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂砂NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
•（（3 3）试剂应该稳定例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不）试剂应该稳定例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等易被空气氧化，加热干燥时不易分解等•（（4 4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差常用的）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, FeCu, Zn, Al, Fe和和K K2 2CrCr2 2O O7 7 ，，NaNa2 2COCO3 3 , MgO , KBrO , MgO , KBrO3 3 等，它们的含量一般在等，它们的含量一般在99.9%99.9%以上，甚至可达以上，甚至可达99.99% 99.99% 注意：： 有有些些高高纯纯试试剂剂和和光光谱谱纯纯试试剂剂虽虽然然纯纯度度很很高高，，但但只只能能说说明明其其中中杂杂质质含含量量很很低低由由于于可可能能含含有有组组成成不不定定的的水水分分和和气气体体杂杂质质，，使使其其组组成成与与化化学学式式不不一一定定准准确确相相符符，，致致使使主主要要成成分分的的含含量量可可能能达达不不到到99.9%99.9%，，这这时时就就不能用作基准物质。
不能用作基准物质 •标准溶液的配制与标定的一般规定：•1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水•2．工作中使用的分析天平、、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正•3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）•4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准 •5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用基基准准试试剂剂需需定期的进行期间核查定期的进行期间核查•6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级•7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释•8．碘量法的反应温度在15－20℃之间 •二、配制标准溶液的方法二、配制标准溶液的方法•1.直接配制法直接配制法•用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀根据溶质定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。
根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度•例如：氯化钠、葡萄糖、例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、、KBrO3等•很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液进行制备相应的标准溶液 配制步配制步骤：溶解：溶解--转移移--洗洗涤--定容定容--摇匀匀 •2.间接配制法（标定法）间接配制法（标定法）•需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件准物质必备的条件•例如：例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等中不稳定等•因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。
准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度这种确定其准确浓度的操作称为标定这种确定其准确浓度的操作称为标定 •在在常常量量组组分分的的测测定定中中，，标标准准溶溶液液的的浓浓度度大大致致范范围围为为0.01mol/L至至1mol/L，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小•例如：例如：•配配制制0.1mol/LHCl标标准准溶溶液液，，先先用用一一定定量量的的浓浓HCl加加水水稀稀释释，，配配制制成成浓浓度度约约为为0.1mol/L的的稀稀溶溶液液，，然然后后用用该该溶溶液液滴滴定定经经准准确确称称量量的的无无水水Na2CO3基基准准物物质质，，直直至至两两者者定定量量反反应应完完全全，，再再根根据据滴滴定定中中消消耗耗HCl溶溶液液的的体体积积和和无无水水Na2CO3的的质质量量，，计计算算出出HCl溶溶液液的的准准确确浓浓度度大大多多数数无无法法通通过过直直接接配配制制的的标标准准溶溶液液的的准准确确浓浓度度是是通通过过标标定定的的方方法法确确定的 间接法配制的标准溶液标定过程： •为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：•⑴标标定定单单人人应应平平行行测测定定，，至至少少重重复复4次次，，并并要要求求测测定定结结果果的的相相对对偏偏差差不大于不大于0.2%，双人，双人8平行测定。
平行测定•⑵为为了了减减少少测测量量误误差差，，称称取取基基准准物物质质的的量量不不应应太太少少，，最最少少应应称称取取0.15ｇｇ以以上上；；同同样样滴滴定定到到终终点点时时消消耗耗标标准准溶溶液液的的体体积积也也不不能能太太小小，，最最好在好在30-40ｍｍL之间•⑶配配制制和和标标定定溶溶液液时时使使用用的的量量器器，，如如滴滴定定管管，，容容量量瓶瓶和和移移液液管管等等，，在在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。
