ZeissSupra55扫描电镜操作使用.docx

Zeiss Supra55 扫描电镜操作使用zeisssupra55 扫描电镜操作使用zeisssupra55(vp)扫描电子显微镜简明操作指南一、开机说明冷启动步骤1、启动ups关上墙上空气掌握器，证明ups 后面电池掌握器关上，按前面面板上on 键至两个绿灯暗2、启动循环水冷机按 on 键，确认水泵 1 和制冷指示灯亮检查出水口压力在 2～3bar出水口压力可以由压力表下方阀门调整假设存有报警， 检查水位，按res 键3、启动空气压缩机确认空气压缩机上启动阀门上开关为“i”状态检查输出气压为5～6bar4、确认主机后两个电源开关状态为on此时，主机前面板上红灯暗5、按下黄键说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动挨次启动6、按下绿键按下绿键后，电脑可以自动启动，输出计算机密码：7、启动 smartsem 软件用户名：system 密码：8、检查真空值，等待真空就绪特别留意：当systemvacuum<2×10mbar 时，可以自动关上civ 阀门(columnisolationvalve)，并启动离子泵当 gunvacuum=<5×10mbar 时，可以启动灯丝假设长期停机，aes 蒸煮。

9、翻开灯丝10、开tv，检查样品台11、装样品(见其次局部)12、加高压(eht)13、观看样品9-5待机状态1、停用高压(eht)2、停用 smartsem 软件留意：分两步，先关用户界面userinterface，后关后台程序emserver3、关windows4、必要时，第一关能谱、ebsd5、按下黄键此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭电镜真空系统和灯丝连续工作待机状态启动1、按下绿键按下绿键后，电脑可以自动启动，输出计算机密码： 2、启动smartsem 软件用户名：system 密码：3、检查真空值4、换样或加高压观看样品关机步骤1、关高压(eht)和灯丝2、关smartsem 软件特别留意：分后两步，先关用户界面userinterface，后第一关后台程序emserver3、关 windows4、第一关能谱、ebsd5、按下黄键，等待～10 秒钟等候电子光学系统、样品台及检测系统电源停用6、按下红键7、第一关循环水冷机8、必要时，关氮气总阀门9、必要时，关ups10、必要时，第一关墙上空气掌握器烘烤步骤1、证明高压(eht)和灯丝停用2、拨款高压电线先松开四颗螺丝，拔出高压头。

3、翻开监控软件gunmonitor设置监控gunvacuum 和 systemvacuum 参数，时间间隔 1s4、已经开头蒸煮菜单栏tools→gotopanel→bakeout，翻开bakeout 界面，设定加热时间 8～20h，冷却时间设为 2h，开头5、烘烤完成完结后检查枪真空值，通常大于 1×10mbar停用gunmonitor填入高压头，闭锁9二、换样品1、装试样在水泵样品座装不好样品，并记录样品外形、编号和边线留意：各样品观看点高度根本全都确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下2、关高压3、检查插入式探测器状态翻开tv，将ebsd 等插入式探测器拉出4、放气点 vent 等候～分钟留意：确认zmoveonvent 选上，这样，放气时样品台会自动下降5、拉开舱门特别留意：打响舱门前，证明样品台已经调高，四周探测器处在安全边线6、更改样品座留意：抓样品座时戴手套，避开碰触样品7、关上舱门特别留意：舱门上o 圈有时可以开裂，关门时勿夹住异物8、抽真空页面pump，等候真空预备就绪(留心vacuum 面板上真空状态)等候过程中，可以先移动样品台初步定位样品9、换样顺当完成加高压，观看样品三、光学初步1、定位样品。

关上tv，移动样品台跌至工作距离约在 5~10mm 处为，位移对准样品可以关上stagenavigation 帮助定位2、上开高压依据检测要求和样品特性，设定加速电压；3、观看样品，定位观看区全屏快速读取〔页面工具栏上〕；选择 inlens 或 se2 接收器；增大压缩倍数至最轻； 聚焦并调整亮度和比照度〔tab 键可设置粗调coarse 或细调fine〕；读取wd 数值； 必要时滑行样品台，wd 常用 5～10mm；移动样品台x、y，或使用centrepoint(ctrl+tab 键)定位；聚焦、放大至～5kx、再聚焦、定位；4、必要时，调光阑对中选区快速读取，aperture 面板上，选中wobble，调 aperturex 和 y，消解图像水平摇摆顺当完成后中止wobble5、消像贫选区扫描，依次调stigmationx、y 和聚焦，直到图像最清楚6、成像进一步压缩至～50kx、并进一步著眼和消像贫；全屏读取，阳入亮度和比照度； 用 beamshift 或 ctrl＋tab 定位成像位置；点击mag 设置所需放大倍数； scanning 面板选择消噪模式〔通常用lineavg〕；选择读取速度和n 值〔并使cycletime 在 40s 左右为宜〕；证明freezeon＝endframe；页面freeze；等候读取顺当完成。

7、存储点击鼠标中键〔滚轮〕或右键，弹出快捷菜单→sendto→tifffile；设置文件夹，取 文件名，设置文件名后缀，点save；同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上按钮存储完毕后，点击unfreeze，点击快速扫描四、根本应用领域1、制样技巧建议样品潮湿；各样品观看点高度根本全都；证明样品不能开裂，用洗耳球吹起一下； 低真空模式观测必要保证样品导电性和中剧枯燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干对生物样品，先用液氮冷藏后，再用冷冻枯燥仪潮湿固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上也可用带弹簧夹的样品座夹住对粉末样品，辊筒在碳胶带上后，需以洗耳球吹起一下导电处理：不导电样品高真空模式下观看，一般需蒸碳或镀金2、eht 选择对于重元素样品，一般选择eht>5kv，以获得较好区分率对于轻元素样品，为增大电子反射深度，可选择eht<5kv，以削减深外表信号3、探测器应用领域特点探测器inlensse2asbvpseeht≤20kv 无限制通常≥10kvwd2～ 10mm>5mm5～10mm5～15mm 光学特点高eht 效果不好具备阴影效应，立体感较好，低倍效果不好反响元素衬度高真空模式下形貌像是具备边缘效应，区分率低，适用于于高倍光学， 4、asb 背散射探测器承受步骤。

先使用inlens 或 se2 探测器调好图像，再切换至asb 探测器，关上bsd 掌控界面〔菜单栏detection→bsdcontrol〕，设置bsdgain=high；比照度可于 80％左右5、vp 模式承受适用于不导电样品形貌观看，步骤如下：页面vacuum 面板 gotovp，预设vptarget=60pa 左右选择vpse 探测器，可调高vpse 偏压至～80％，以增加信号强度，假设消灭亮暗条纹， 则适当降低vpse 偏压调整vptarget 至完全消退电荷积存效应一般 60～80pa 可完全消退拍照完成后，需退出vp 模式，vacuum 面板中点击gotohv6、高景深模式适用于于岩石、断口等多寡跌宕起伏很大的样品使用时，aperture 面板中选上highcurrent使用完毕后，取消highcurrent7、光阑选择30um 标准光阑：束流强度相对较低，区分率最精彩，适用于于拍摄高倍图像另外， 高 eht 效果较好60、120um 光阑：束流较强，区分率较差，适用于于拍摄低倍图像和收集 edx、ebsd 五音五、常见问题问题样品台无法移动样品台移动无法暂停样品台状态始终就是busy 抽真空时间太短循环水冷机报警电子枪真空极差电脑死机图像飘移高倍图像存有锯齿图像无法计算机上安装停水换气，抽出样品，检查样品仓门o 圈，再次抽真空。

假设 15 分钟内没能至预备就绪状态，报告蔡司效劳工程师检查水位，搅拌，按res 键假设缺水报警频密，存有漏水，报告蔡司效劳工程师gunvacuum 难以抽到 5×10mbar 以下，aes 蒸煮灯丝正常工作时， gunvacuum 通常大于 5×10mbar 按下黄键待机，等候～20s 后，再按绿键重启动，通常重启动后aes 样品台初始化样品外表导电性或中剧不好，再次制样，可以蒸碳或镀金提升导电性场地存有振动或磁场阻碍，也可能将悬吊气垫系统漏气清扫磁盘鼠标右键页面 c 盘→属性→清扫磁盘，删掉全部垃圾文件停水前关机假设停水时间较短，ups 电量绰绰有余，可关至待机状态9-9 解决方案搞初始化假设初始化长时间不完结， stage 面板上点stagestop，报告蔡司效劳工程师按f12 或操纵杆上break 键强制性暂停检查操纵杆假设想登位，并尝试停顿使用操纵杆六、日常维护检查内容房间温度房间湿度房间卫生系统真空极限值电子枪真空带出电流抽真空时间样品仓样品台初始化氮气空气压缩机循环水热机油式真空泵电脑第三章一、专业词汇airlock 样品互换室annotation 标示aperture 光阑bakeout 蒸煮column 镜筒columnchambervalve,columnisolationvalve(civ)镜筒隔离阀 cycletime 扫描循环时间 eht 加速电压emission 放射像 extractor 引出电极focuswobble 聚焦摇摆freeze 冻结图片、停顿扫描lut(lookuptable)信号变换关系normal 全屏正常扫描reduced 选区扫描stigmation 像散vacuum(vac)真空wd(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)周期每天每天每周每周每周每周每月每月每月每月每季每季每季每年说明记录，严格掌握在 17～25oc 记录，相对湿度<65%清理房间灰尘记录，极限系统真空值<5×10mbar 记录，灯丝开时gunvacuum<5×10mbar 记录 eht 开关前后引出电流值，eht=10kv 测试并记录， 由放气状态抽到就绪状态的时间。

一般不超过 10 分钟检查清理，样品仓内或样品台上假设有异物，可用吸尘器清理，或用无尘布擦留意勿碰触探测器假设觉察样品台导航器或坐标值不准确，马上做样品台初始化出口输出气压0.2～0.3bar 出口输出气压 5～6bar 检查水位翻开水箱旋钮，检查并加水工作时，水压在2～3bar，水温在 18～22oc 检查油位，必要时，加油整理文件夹；清理磁盘，删除全部临时文件和旧压缩文件。