icpms软件基本操作nexion300.pdf

NexION300 基本操作手册 （软件版本 1.4 版） 铂金埃尔默仪器（上海）有限公司 维修部 1. 基本操作—方法的建立 File—new 定量分析 Sweeps/Reading—每次跳跃读数时间（直接关系到分析时间的长短）Replicates—重复次 数，一般 3 次 右键 Analyte 方空白格子，选取测量元素，双击时仪器自动选择默认质荷比右键可自由 选择所需质荷比 Peak Hopping 指每个质量峰只采一点，每一点积分时间是 Dwell Time Scanning 指每个质量峰可以选择 1-20 任意采样点 Mode—测量时选择测试模式,standard –无反应气和碰撞器模式，DRC—反应模式，需加载 反应气，KED 需加载碰撞气 He Detector 在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据超过 2000000cps 脉冲级计数将显示 S（饱和）选择哪个数据作为测量结果当选择 Dual 时，首选脉冲级结果，饱和时选用 模拟级数据 Auto Lens 推荐 ON Interference 指对同位数测量可能的干扰 • 标准模式时，对于单元素同位素干扰，软件在 Corrections 栏内自动列出干扰元素和扣干扰 公式，测量时自动扣除。

在 DRC 模式时，用户必须手动清除全部扣干扰公式 标准曲线可以选用过零线性，简单线性（至少两个标样）和权重线性（至少三个标样） 填入样品单位和标准单位，输入标准溶液的浓度 设定样品冲洗时间，读数延迟时间和冲洗时间根据自己实际情况，Au,Hg,I,Th 请延长冲 洗时间，且使用专门的冲洗液进行冲洗 保存方法，并命名 方法设定基本完成 2. QC 设定 将 QC 选项进行勾选在进行大批量或者大批量自动进样时，推荐使用QC 页面出现，点 击进入 QC 页面Calibration 页面可不填写） 输入 QC 的浓度，在 QC Std Lower 下右键，点击相对百分比并输入可接受的下限值 输入 QC 的浓度，在 QC Std Lower 下右键，点击相对百分比并输入可接受的上限值 在 Action 下选择继续自动进样器下酌情选择 QC 测试频率页面下，在开始，结束输入键盘中字母”X”表示在开始和结束时分别测试 QC 样品EVERY SAMPLES 下输入期望每隔多少个样品进行一次 QC 测试，可输入 20,30 等 点击右侧 Report，报告输出模板选择为 quant summary.rop。

点击文件，保存方法，并命名 样品输入： 点击 Sample—出现 Manual 和 Batch单个样品选择 Manual,批量样品选择 Batch 点击 Details，将样品名称，质量，体积等详细信息输入即可进行分析 批量样品文件输入：自动进样器或大批样品 在 Sample ID----样品名称 右键测试动作空格---可选择 run sample—不读曲线直接从样品开始（曲线需在 Manual 中读 取）；run blank ,stds,sample 表示依次读取标准空白，标准溶液和样品（手动批量样品和 自动进样器均可选） 在 Method 中选定测试方法----尤其重要 描述可填写详细的备注信息，也可不填Sample Type 如没有特殊要求默认为 Sample.填入 质量，体积 如果没有自动进样器，请勾选 Use Manual Sampling如果有自动进样器，请填写 的具体位置 保存样品信息文件 即可点击 Analyze Batch,进行批量样品测试可直接在 Dataset 中查看 测试文件数据库将保存在默认的文件夹中 路径如上所示（Win 7） 3. 基本操作--内标的设定 打开编辑好的方法，选择测试元素和内标元素 点击 Edit---Defint Group 选择内标元素，点击 Edit—Set internal std，内标元素有箭头指示，即为设置好内标。

内标解除：选择需解除的测试元素和内标元素，点击 Edit—Remove Group. 即解除内标如上图所示 4. 基本操作—数据再处理（可在脱机的软件中处理—在联机的情况下，再次双击桌面的软件 图标，即为脱机软件） 点击 Dataset，进入默认测试结果数据库中勾除 Use Original Conditions（否则依旧按原来 的条件进行数据处理）,并勾选 Save Reprocessed Data（否则结果不会被保存，处理后数据 库恢复原状）. 可以重新定义 Sample ID,Read Type ，描述，质量和体积等 5. 基本操作—数据导出 注：在方法中点击右侧的 Report 点击 Reportview 选择 Report Option Template: quant summary.rop 保存 点击点击 Dataset---progress—RptView 第一项为当前样品测试结果第一项为当前样品测试结果 第二项：强度第二项：强度 Intensities（可勾选（可勾选 RSD）） 点击左下角 Advanced 可自定义元素排列规则，是否显示测量时间，强度，浓度和 RSD 的 小数点后位数。

第三项为浓度第三项为浓度 Concentrations(可勾选可勾选 RSD) 第四项为无因子的浓度（即溶液浓度）第四项为无因子的浓度（即溶液浓度） 第五项：为内标曲线变化图第五项：为内标曲线变化图 点击右侧下方点击右侧下方 Export all—输入输入--输出文件名称输出文件名称—及文件支持格式及文件支持格式—保存保存 输出完成 在输出路径中查看输出的结果共有在输出路径中查看输出的结果共有 6 个个子文件）子文件） 6. 保养及维护 a. 锥保养：平时可采用棉签蘸取 5%HNO3 从锥的外围向锥孔进行搽拭如果锥外沉 积物严重可以蘸取 2000 目的 Al2O3 粉末从锥的外围向锥孔进行打磨，较极端，慎 用不建议使用浸泡于 5% HNO3 的方式进行保养正常情况下锥的寿命会比原来 长得多 b. 线圈保养：平时可使用棉签蘸酒精进行擦洗如果氧化严重，建议蘸取 2000 目的 Al2O3 粉末进行适度打磨，以减少氧化物的堆砌 c. 矩管及中心管保养：小心将矩管拆下，将其浸泡在 10%的硝酸中，将其加热至微 沸，待其表面物消失后，用去离子水淋洗若干遍，晾干或用吹风筒吹干备用矩管 模块中有任何 O 圈老化，将其更换，以免点火困难。

d. 蠕动泵管：注意使用后将泵夹松掉，将泵管取出 e. 反射平面镜：反射平面镜长时间后上面会积聚有大量灰尘，这是反射到的等离子体 开始模糊不清，可使用干净的纸巾进行擦拭 f. 雾化器保养：拆开整个端盖和雾化器喷嘴，放入 1% HNO3 以清除沉积物，再用去 离子水清洗必要时更换 O 圈等零件 7. 问答 a. 点火困难：需检查氩气纯度是否符合要求，如果是高压气瓶，建议重新换一瓶点 火检查矩管模块是否漏气，O 圈老化是否严重检查线圈，如果线圈使用比较长 时间，线圈表面有可能有较多氧化物存在，导致点火困难原理：加载在等离子体 上的功率一定，不纯气体或漏气或线圈氧化物将增加等离子体的阻抗，维持较大阻 抗的等离子体需更大的功率，因而点火困难 b. 内标偏移严重：检查仪器抽风是否正常，过量的风量将导致等离子体闪烁不稳，直 接影响等离子体的稳定性，从而影响内标的漂移检查样品性质，样品盐含量过 高，基体复杂，或样品中含有较多量的有机物，或者进样部分有漏气产生将直接导 致等离子体稳定性欠佳而影响内标稳定度 c. 氧化物过高：检查样品锥截取锥或超截取锥锥使用时间过长或锥维护较少，或样 品基体严重，在锥的表面积聚有大量粉末，从而导致氧化物过高。

使用工具检查矩 管与线圈的位置，矩管伸出线圈位置较多，氧化物将百倍增加检查线圈，线圈表 面清洁度对此也有影响 d. 220 背景值较高：锥口的形状直接导致背景值的高低，雾化器流量，LENS 电压， 矩管 XYZ 轴位置，将直接影响背景值。