实验13 设计实验.docx

各含约0.25 moL・L-i）一.实验目的1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度2. 准确标定KMnO4标准溶液的浓度3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moLLi）（耳5±0.2% ）二本次方案设计的具体要求1.题:硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25 moL・L-i ）2. 实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选 择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式；3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度；4. 实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、 试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的 计算；5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中各 项的单位及意义，样品测定结果以H SO和H c O的物质的量浓2 4 2 2 4度表示（单位：moLL-i ）；6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但要 求独立完成t 化学化工与环境工程学院讲稿专用纸方案示例一.实验原理H SO 的 Ka 为 1.0x10-2 ,H c O 的 Ka 为 5.9x10-2 ,Ka 为 6.42 4 2 2 2 4 1 2X10-5，Ka2 (H2SO4)/ 网(H2C2O4)<105 / Ka1 (H2C2O4)/ Ka2 (H2C2O4)<105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为:H SO + 2NaOH = Na SO + 2H O2 4 2 4 2H C O + 2NaOH = NaC O + 2H O2 2 4 2 2 4 2化学计量点的产物为Na SO和Na c O /溶液呈弱碱性/可选2 4 2 2 4用酚酞为指示剂。

试液中H c O的浓度可用KMnO标准溶液直接准确滴定，商2 2 4 4定在 H SO溶液介质中，利用MnO -自身的颜色变化指示终点，滴2 4 4定反应为：2MnO - + 5C O 2-+16H+ 二 Mn2+ + 10CO 8H O4 2 4 2 ' 2反应的温度条件为75〜85°C,用MnSO作催化剂4NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳只能用间接 法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定标定NaOH标准溶液常用的基准物质有H2C2O4 • 2H2O和邻苯 二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用 H2C2O4.2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质标定反应为：H C O + 2NaOH = NaC O + 2H O2 2 4 2 2 4 2化学计量点的产物为NaCO，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为2 2 4t 化学化工与环境工程学院讲稿专用纸指示剂KMnO固体试剂中常含有少量MnO和其他杂质，蒸馏水中4 2常含有微量的还原性物质，因此KMnO标准溶液必须用间接法配4制标定KMnO标准溶液的基准物质有Na c o，H c O・2H O，4 2242242’As O，铁丝等，其中以Na c O最为常用。

2 3 2 2 4在0.5 ~ 1 moLLi的H SO介质中，用Na c O标定KMnO2 4 2 2 4 4反应为：2MnO - + 5C O 2- +16H+ 二 Mn?+ + 10CO 8H O4 2 4 2 ' 2反应的温度条件为75〜85°C,用MnSO作催化剂，利用MnO -4 4自身的颜色变化指示终点二仪器与试剂1. 常用滴定分析仪器，电子天平2. 0.2%酚酞乙醇溶液3. 基准物质H2C2O4・2H2O(S)4. 基准物质Na2C2O4 (S)5. NaOH ( S )6. 0.5 moL・L-1 MnSO 溶液47. 0.01 moL^L-1KMnO 标准溶液(约)48. 待测试液(约含 0.025 moLL1 H2C2O4、0・025 moL^L-1 H2SO4 )三.实验步骤1. 0・10mo卜L-iNaOH标准溶液的配制用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量筒加入250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀0.10 x 250 / 1000 x 40二 1.0g )2. 0・10mol・L-iNaOH标准溶液的标定第一种方案：准确称取1.3〜1.6g基准h2C2O4^2H2O于烧杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。

准确移取25-00mLH2C2O4^2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算 NaOH 溶液的浓度1/2 x 0.1 x 20/1000 x 126 二 0.13g ,/2 x 0.1x 25/1000 x 126 = 0.16 g )第二种方案：分别称取0.41 ~ 0.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL,平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度0.1 x 20/1000 x 204 = 0.41 g , 0.1 x 25/1000 x204 = 0.51 g )3. 0.01 moL・L-i KMnO4标准溶液的配制称取0.4 g KMnO置于400 mL烧杯中加入250 mL水溶解后，4盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2 ~ 3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中0.01 x 250/1000 x 158 = 0.40 g )4. 0.01 moL・L-iKMnO4标准溶液的标定准确称取0.67〜0.84 g Na2C2O4置于250 mL烧杯中，加约100 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。

5/2 x 0.01 x 20/1000 x 134 二 0.067 , 5/2 x 0.01 x 25/1000 x 134 二 0.084，称大样， 扩大10倍）用25 mL移液管移取25.00 mL Na2C2O4溶液置于250 mL锥形 瓶中，加入3 moL・L-1 H2SO4 10 mL，加热至70〜85°C （即开始冒 蒸汽的温度），趁热用KMnO标准溶液进行滴定（滴定速度不能过4快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO溶液，随着滴4定的进行，Mn2+增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色30秒不褪色即为终点（温度应保持在60C以上）,记录体积V］，单 位（mL ）,平行标定三份5. 试样溶液的稀释原始试样为0.25 mol・L_1H SO和0.25mol・L_1H C O浓度太大，2 4 2 2 4需稀释10倍用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL 容量 瓶中，定容至刻度，摇匀6. H2C2O4浓度的测定用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加 入 3 moL・L-1 H2SO4 10 mL，加热至 75~85C（加入 2 ~ 3 滴 MnSO4 溶液）,趁热用KMnO标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色4即为终点（温度保持在60C以上），记录体积V，单位（mL）,平2行三份。

7. H2SO4浓度的测定用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1 moL.L-i NaOH标准溶液滴定至溶液呈 浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积V，单位（mL）,平3行测定三份结果计算1. KMnO标准溶液的标定42 25.00x m x -——■ 二-5——Na2C2°4 250.0 x 1000(mol - L-i)KMnO4 M V叫 C2O4 12. H2C2O4浓度的测定c = 5 x』x 斗ol・ L-1)H 2 C 2 O4 2 25.00 25.003. NaOH标准溶液的标定2m用 H2C2O4^2H2O 标定:H C O .2 HO2 2 4 225.00x250.0cNaOHH C O .2 H Ox 10-3NaOH用KHP标定：cNaOH4. H SO浓度的测定2 4mKMP-M KHP V x10-3NaOH拥 c V 一 c x 25.00 250 0j二2窗巧腑°4 x跡闷.ScH 2 SO412 c V-522 NaOH 3 225.00x c V 250 0KMnO4 2 x (mol. L-1)25.00t化学化工与环境工程学院讲稿专用纸 设计方案评分标准1. 实验原理：30分其中标定、滴定反应方程式共四个各3分共12分标定NaOH溶液浓度、 化学计量点pH的计算或说明及指示剂的选2 4择各4分，共8分；KMnO的标定和H c O浓度的测定说明各54 2 2 4分，共10分。

2. NaOH标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣2分3. NaOH标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣2分4. KMnO4标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣2分5. KMnO4标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分6. 原始试样的稀释：8分用量筒扣2分，无仪器说明扣2分7. H2SO4浓度的测定：5分8. H2C2O4浓度的测定：5分9. 结果计算：20分NaOH、KMnO标定计算公式/ H SO和H c O浓度计算公式' 4 2 4 2 2 4各5分化学化工与环境工程学院讲稿专用纸学生方案设计中存在的问题一.原理部分1. 采用的方法基本正确；2. 部分学生没有化学计量点pH值的计算或说明；3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式二试剂部分基本正确三.实验步骤部分1. O.10mol・L-iNaOH标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制NaOH 所用的蒸馏水没有除去CO22. 0.10moLL-iNaOH标准溶液的标定H2C2O4^2H2O的称量范围不计算3- °"01 moLLi KMnO4标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制方法不 说明。

4. 0.01moL・L-i KMnO标准溶液的标定4Na C O的称量范围不计算2 2 45. 试样溶液的稀释有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10倍有的不 进行稀释，直接进行测定6. H C O浓度的测定2 2 4所用KMnO的体积表述不清楚，单位不明确；47. H SO浓度的测定2 4所用NaOH的体积表述不清楚，单位不明确结果计算公式1. NaOH标准溶液浓度的计算滴定体积不写单位，在公式中造成混乱2. KMnO标准溶液浓度的计算4滴定体积不写单位，在公式中造成混乱；个别学生计算公式的 系数错误3. H C O浓度的计算。