生活饮用水游离余氯确认报告.docx

生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法方法依据：GB/T 5750.11-2006（1.1） 日期：2016 年 6 月 10 日一、原理DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色在碘化物催化下，一氯胺也能与 DPD反应显色在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯俊与游离余氯一起 显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯俊的浓度 本法可用高钮酸钾溶液配制永久性标准系列二、试剂和仪器2.1 试齐2.1.1 碘化钾晶体2.1.2 碘化钾溶液（5g/L）:称取0.50g碘化钾（KI）,溶于新煮沸放冷的纯水， 并稀释至100mL,储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）:称取24g无水磷酸二氢钠（NazHPOQ , 46g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO4） , 0.8g乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）和0.02g 氯化汞（HgCl2）依次溶解于纯水中稀释至 1000mL注：HgCl 2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰 HgCl 2剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对 苯二胺[H2N C6H4 N（C2H5）2 2HCl ],或 1.5g 硫酸 N,N-二乙基对苯二胺 [H2N C6H4，N（C2H5）2 H2SO4 5H2O ],溶解于含 8mL 硫酸溶液（1+3）和 0.2g Na2 - EDTA的无氯纯水中，并稀释至 1000mL。

储存于棕色瓶中，在冷暗处保存注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制2.1.5 亚种酸钾溶液（5.0g/L）:称取5.0g亚种酸钾（KA,2）溶于纯水中，并稀释至1000mL 02.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2），溶解于 100mL纯水中注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L 0加热煮沸除氯冷却后备用注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯2.1.8 氯标准储备溶液［p（Cl2=1000ug/mL）］:0.8910g 优级纯高锐酸钾（KMnO4）, 用纯水溶解并稀释至1000mL 0注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高镒酸钾量与（ DPD）和所标示的余氯生成的红色相似2.1.9 氯标准使用溶液［p（Cl2）=1ug/mL］:吸取10.0mL ,氯标准储备溶液（2.1.8）,加纯水稀释至100mL,混匀后取1.00mL再稀释至100mL2.2 仪器2.2.1 分光光度计2.2.2 具塞比色管：10mL 0三、分析步骤3.1 标准曲线绘制：吸取0.0.1, 0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。

各加入0.5mL 磷酸盐缓冲溶液（2.1.3） , 0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀于波长515mm,1cm 比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线3.2 吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3）,0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于 515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位 A,同时测量样品空白值，在读数中扣除注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚碎酸眼或硫代乙酰胺进行处理3.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约 0.1mg）,混匀后，在测量吸 光度，记录读数为Bo注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入 0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约 0.1g）,混匀，2min后，测量吸光度,记录读数为C3.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀测量吸光度，记录读数为No3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量表1 生活饮用水中氯标准溶液系列编号123456氯标准使用溶液mL（4 I in/ml 、0.000.100.502.004.008.00t lug/mL )含量(ug)0.000.100.502.004.008.00吸光度A0.0080.0140.0740.2380.4580.879吸光度A-空白吸光度A00.0000.0060.0660.2300.4500.871通过对测试结果的回3计算有线性方程 y=bx+a,相关系数r=0.9997,斜率（灵敏度）b=0.1090 ,截距 a=0.0052。

四、计算游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表 2表2游离余氯和各种氯胺读数不含三氯胺的水样含三氯俊的水样A游离余氯游离余氯B-A一氯胺一氯胺C-B二氯俊二氯俊，50%三氯钱N游离余氯+50%三氯俊2(N-A)三氯俊C-N二氯俊根据表2中读数从标准曲线查水样中游离余氯和各种化合余氯的含量， 计算水样中余氯的含量见计算公式P(Cl2)=m/V式中：P（C12）——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（ mg/L）m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（ug）;V——水样体积，单位为毫升（mL）五、检出限5.1空白试验，结果见（表3）:表3空白试验测试结果(n)吸光度A10.00920.00630.00840.00750.00760.0170.00880.00590.004100.007110.008120.005130.006140.008150.009160.006170.007180.005190.008200.007平均值(X)0.007对空白测定结果进行统计得：标准偏差 SD=「 丁二 —二0.0016, / (Xi- x)■ n - 1 i =1 '方法检出限L=0.002 (mg/L)。

六、精密度对浓度为0.05mg/L氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4):表4 浓度为0.05mg/L生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果(n)吸光度A样品浓度mg/L10.0740.0620.0750.0630.0760.0640.0770.0750.0750.0660.0740.0670.0730.0680.0740.0690.0720.06100.0740.06110.0730.06120.0720.06130.0750.06140.0740.06150.0740.06160.0750.06170.0740.06180.0720.06190.0740.06200.0730.06平均值(X)0.0740.06对所得结果进行统计得：n n o标准偏差SD= 1 亏/ — x 2 =0.000n.1i=i(X「x)相对标准偏差 RSD= SD X100%=0.0 % X七、准确度对含量为0.5ug的氯标准使用溶液进行加标0.5ug ,结果如(表5)表5生活饮用水氯加标回收率测试结果在舁 厅P加标前(ug)加标后(ug)加标回收率%回收率要求结果判定10.6311.1297.890-110合格20.6221.1095.690-110合格八、结论根据以上测试结果，本实验室具备依据GB/T 5750.11-2006(1.1)，实施N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本 方法标准要求。

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