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GC-MS的构造原理和部件 陈姣 一、GCMS的构造原理和主要部件 气相色谱仪分离样品中的各组分，起着样 品制备的作用；接口把气相色谱流出的各 组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱 和质谱之间适配器的作用；质谱仪对接口 一次引入的各组分进行分析成为气相色谱 的检测器；计算机系统交互式地控制气相 色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处 理，是GCMS的中央控制单元 1、气相色谱单元 它是化合物分离单元，主要包括气源、流 量调节阀、色谱柱、恒温器和进样器 气源是气相色谱载气源，是化合物分离的 流动相气源一般采用高压钢瓶（氢氮氩 等）做高纯气的储存器，并装有减压阀， 使高压气体加压成低压气体以供使用 GCMS的基本构造概念图 进样器 柱温箱 毛细色谱柱 质谱检测 器 流量调节阀 流量调节阀可以调节载气的流速，重用的 又稳定阀和针型阀，气体流量的大小通过 流速计来测定常用的流速计有转子流量 计和皂膜流速计等，GCMS的载气流量由电 子气体控制器（electronic pneumatics controller,EPC）调节 色谱柱 是气相色谱的固定相载体，毛细管柱内壁 为由涂于管内壁的聚合物固定相。

通过气 体与色谱柱内固定相的分配作用将样品混 合物按照分配系数的差异逐步分离成多个 单一组分现在一般采用毛细管色谱柱， 柱管内径为0.25mm，柱长30m 恒温器 是色谱柱外相为了保持色谱柱的温度恒定 ，保证样品分析的可重复性一般常采用 空气恒温方式柱温箱的温度范围在 40~320℃ 进样器 进样器是把样品通进色谱柱的元件，其中 包括汽化室和进样工具汽化室的作用是 将样品做瞬间气化为蒸汽 这样可以使样品 集中于一点被载气送达色谱柱顶端进样 工具常有定量阀和注射器随着分析技术 的进步，常常为进样系统设置自动进样装 置气相色谱的进样量一般为1微升，根据 分析样品的浓度特点可以采用分流进样和 不分流进样两种模式，进样气化室温度一 般在250~300℃ 2、接口 GCMS联用仪的接口是解决气相色谱和质朴连 用的关键组件理想的接口是能出去全部载气 ，但却能把待测物毫无损失的从气相色谱仪传 输到质谱仪因此，接口一般应满足如下要求 ：A不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分 离的柱效B是色谱分离后的组分尽可能多进入 离子源流动相尽可能少进入离子源C不改变色 谱分离后各组分的组成和结构。

目前常用的各 种GCMS接口主要有直接导入型，开口分流型 和喷射式分离器等一较常用 3、质谱单元 它是化合物定性定量分析的检测单元，一般由真空系统、 离子源、质量分析器、检测器等部分组成 真空系统是化合物进入质谱仪后离子化效率的环境保障： 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态 下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子 反应质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或漩涡 分子泵串联组成机械泵作为前级泵将真空度抽至10-1至 10-2Pa，然后扩散泵或漩涡分子泵将真空度降至质谱仪工 作需要的真空度10-4~10-5Pa若真空度过低，则会造成离 子源灯丝损坏、本底增高、副反应过多，从而使谱图复杂 化，干扰离子源的调节、加速极放电等问题因此，虽然 涡轮分子泵可以在十几分钟内将真空度降至工作范围，但 是一般仍要继续平衡两个小时左右以便充分排除真空体系 存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器正常工作 离子源 离子源的作用是将被分析的样品分子电离 成带电 的离子，并使这些离子在离子光学 系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和 一定能量的离子束，然后进入质量分析器 被分离。

其性能直接影响质谱仪的灵敏度 和分辨率离子源的选择主要依靠被分析 物的热稳定性和电离的难易程度，以期得 到分子离子峰最常用的离子源是电子轰 击电离源（EI）它要求被分析物 能气化且 气化时不分解下图 EI离子源概念图 离子出口 S N 离子排斥极 离子源室 电子束 离子提取 离子聚焦离子 离子源狭缝 灯丝 质量分析器 质量分析器又称为质量过滤器，是质谱仪 的核心，它将离子源产生的离子按质核比 （m/z）的不同，在空间位置、时间的先后 或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质 荷比大小排列的质谱图最常见的质量分 析器为四级杆质量分析器（quadrople）和 离子阱（ion trap）两种类型 检测器 检测器的作用是将来自质量分析器的 离子束 进行放大并进行检测，电子倍增检测器是 GCMS最常用的检测器单个电子倍增管基本 上没有空间分辨能力，难于满足质谱学日益发 展的需要于是人们就 将电子倍增管微型化 ，集成为微型多通道板（MCP）检测器，并在 许多实际应用中发挥了重要的作用除了这种 形式的阵列检测器外，电荷耦合器件（CCD） 等在光谱学中广泛使用的检测器也在质谱仪器 中得到了日益增多的应用。

质谱作为气相色谱的连用仪器优点 优于通用型的热导检测器（TCD） ，红外检测器 （FTIR），通用型的院子发射检测器（AED）， 氢火焰电离检测器（FID），火焰光度检测器（ FPD），氮磷检测器（NPD），电子俘获检测器（ ECD），质朴检测器（MS） 质谱不仅可以作为检测器检测从气相色谱分离的 得到的化合物色谱峰，同时当分离的化合物进入 质谱后，还可以通过质谱离子化过程提供化合物 的结构信息，包括化合物的分子量及结构离子裂 解的丰富信息GCMS所提供的分析结果实际上是 一个三维的信息 包括色谱峰保留时间和色谱峰信 号强度同时还提供第三维的结构信息，因此质谱 仪不仅作为检测器，而且是一个独立的分析单 元 二、GCMS的主要指标 决定GCMS仪器性能的质谱性能指标主要包括 灵敏度、分辨率、质量范围、质量稳定性和质 量精度等 （1）灵敏度 灵敏度表示一定的样品在一 定的分辨率下，产生一定信噪比的分子离子峰 所需的样品量 （2）分辨率 表示质谱仪把相邻两个质量 分开的能力，常用R表示其定义是，如果某 质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+△M两个 质量的离子，则该质谱仪的分辨率为R=M/ △M。

如分辨率1000表示可以区分m/z为100和 100.1的化合物 （3）质量范围 质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比 的范围对于多数离子源 ，电离得到的离 子大多为单电荷离子这样质量范围实际 上就是可以测定的分子质量范围；不能简 单认为质量范围宽仪器就好对于GCMS来 说，分析的对象是挥发性有机物，其相对 分子质量一般不超过500，最常见的是300 以下因此，对于GCMS质谱仪来说，质量 范围达到800应该就足够了，再高也不一定 就肯定好 （4）质量稳定性 质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳 定的情况，通常用一定时间内质量漂移的 质量单位来表示如某仪器的质量稳定性 为0.1amu/12h，意思是该仪器在12h之内， 质量漂移不超过0.1amu （5）质量精度 质量精度是指质量测定的精确程度常用 相对百分比表示，如某化合物的质量为 152.0473amu，用某仪器多次测定该化合物 ，测得的质量与该化合物理论质量之差在 0.003amu之内，则该仪器的质量精度为百 万分之二十（20*10-6）质量精度是高分 辨质谱仪的一项重要指标，对于低分辨质 谱仪没有太大的意义。