新实验0918(药物合成实验报告).docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑新实验0918(药物合成实验报告) 测验一 TLC铺板、枯燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、枯燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、平匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、调配或二者结合的方式达成分开化合物的目的可以通过对比斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上开展至同样高度，对样品举行初步的鉴定还可通过对比可见斑点的大小举行半定量的判断还可以通过光密度测量法实现定量测定 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂分外好像，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以巩固涂层与薄板的粘合力有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分开的斑点举行检测到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整外观的薄板是必需的而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的外观平匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。

（1）测验目的 掌管硅胶薄层色谱板的制备方法 （2）仪器和试剂 ① 玻璃板(5×10cm或10×20cm，清白且枯燥)； ② 薄层色谱用硅胶G； ③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）测验步骤 ① 把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端 ② 在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒 ③ 把混好的糊倒入涂布器中，平匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器 ④ 铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干 ⑤ 把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟 ⑥ 待板凉至室温后，置枯燥器中保存 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱假设固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,那么称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱在柱中或纸上的液一液调配色谱可以进一步分为正相调配色谱(极性固定液)和反相调配色谱(固定相非极性) 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的外观活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭 等),滚动相由一种或几种有机溶剂混合组成。

混合物中的不同组分由于与固定相吸附程度的不同而得以分开被弱吸附的物质移动得快而被强吸附的物质移动受到阻滞与吸附力相关的分子间作用因外观吸附剂、被吸附物质和溶剂的性质(极性)不同可有多种形式 硅胶和氧化铝是目前为止最常用的液相吸附色谱的吸附剂 吸附剂的吸附才能用活度来衡量活度可分为五级(表1)，广泛认为其与吸附剂、被吸附物质和能产生这种吸附的位置的个数有关一级活度是最高的，对硅胶来说可以在不超过300℃的温度下加热数小时达成向其中参与适量的水可以进一步降低其活度到二级.可以用特定染料的色谱行为来判断吸附剂的活度等级 表1硅胶的活度与含水量之间的关系 硅胶的含水量(重量百分比) 活度(依次降低) 0 I 5 Ⅱ 15 Ⅲ 25 Ⅳ 38 V 吸附柱包谱中常用的填充方法有湿法填充和干法填充 （1）测验目的 ① 了解测定硅胶的活度及硅胶减活的方法； ② 掌管硅胶色谱柱的填充方法 （2）仪器和试剂 ① 色谱用玻璃柱 ② 2 3x105mm玻璃管 ③ 层析用硅胶 ④ 0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯 ⑤ 苯 （3） 测验步骤 测定硅胶的活度： ① 取一个3mm×5mm 玻璃管，用棉花封住一端，从另一端向内参与待测活度的硅胶，同时小扣玻璃管，使管内弥漫吸附剂。

② 配制0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯的苯溶液 ③ 将上述溶液滴于棉花上，置玻璃管于一小试管中，用苯开展 ④ 当溶剂到达管的顶端时取出玻璃管，查看色带位置并计算染料的Rf值 ⑤ 根据表2计算硅胶的活度 表2硅胶活度的测定 染料的比移值 硅胶的含水量(重量百分比) 活度 0.15 0 I 1 0.55 12 Ⅱ 0.65 15 Ⅲ 硅胶的减活： ① 用上法测定所用硅胶的活度 ② 根据硅胶的重和要达成的活度计算减活所需参与水的体积 ③ 把水参与到盛有硅胶的三角烧瓶中，密封，不时用力振摇 ④ l小时后测定减活后的硅胶的活度 色谱用硅胶柱的填装： ① 将一小团玻璃丝或脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫层 ② 一边小扣柱子的外侧，一边将硅胶逐渐倒入柱子中 ③ 开启活塞，让一种非极性的烃类溶剂流过柱体，直至整个柱床全部润湿关闭活塞 备用 （4）斟酌题 ① 为何在铺板之前，色谱用的玻璃板要完全洗净并枯燥? ② 为何铺好的TLC板用前要在烘箱中枯燥? ③ 测验过程中总是尽量制止使滚动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端，为什么? 2 测验二 烟酸的制备 1.测验目的 掌管烟酸的制备回响原理及制备的操作方法 2.测验原理 3-甲基嘧啶在水溶液中，甲基可被高锰酸钾氧化形成烟酸钾盐，在酸化制成烟酸。

CH3KMnO4NNCOOKHClNCOOH 3.主要仪器和试药 （1）主要仪器 仪器 电热套 搅拌机 三颈瓶 球形冷凝管 蒸馏弯管 真空采纳管 圆底瓶 吸滤瓶 布氏漏斗 烧杯 规格或型号 500ml 500ml/24mm*3 290mm/24mm*2 24mm*2 24mm*2 250ml/24 250ml 40mm 500ml 数量 1只 1台 1只 1支 1只 1只 1只 1只 1只 1只 （2）试药 试药 3-甲基嘧啶 高锰酸钾 浓盐酸 活性炭 规格 CP CP CP CP 摩尔数（mol） 0.054 0.108 用量 5g 21g 适量 适量（粗品重量的1%） 4.操作步骤 （1）烟酸的制备 在附有电热套、搅拌机、球形冷凝管、温度计的三颈瓶中，参与3-甲基嘧啶5g，蒸馏水200ml，电热套加热至85℃，分次参与高锰酸钾21g，操纵回响温度在85～90℃，加毕，持续搅拌回响60min中断回响，改成常压蒸馏装置，蒸出水及未回响的3-甲基嘧啶，至馏出液达不显浑浊时，中断蒸馏，趁热过滤，用12ml沸水分三次洗涤滤饼（二氧化锰），弃去滤饼，合并滤液与洗液，得烟酸钾水溶液。

将烟酸钾水溶液移至500ml烧杯中，以浓盐酸酸化至pH3～4，放冷，过滤，抽干，得粗品 3 （2）精制 将粗品移至250ml圆底瓶中，加粗品5倍量的蒸馏水，水浴加热，轻轻振摇使溶解稍冷，加活性炭少许，加热至沸，脱色5～10min，稍冷，趁热过滤，滤液放冷，逐渐析出结晶，过滤，滤饼以少量冷水洗涤，抽干，枯燥，得纯品，mp，234～238℃ 5．解释 （1）氧化回响若完全，二氧化锰沉淀滤去后，回响液不再显紫红色假设显紫红色，可加少量乙醇，温热片刻，紫色消散后，重新过滤 （2）精制中加活性炭的量可以由粗品颜色深浅来定，若颜色较深可多加一些 6．复习斟酌 （1）氧化后若回响完全，回响液呈什么颜色？ （2）为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾？ 4 — 8 —。