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试验一仪器的认领洗涤和干燥.docx

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    • 第二部分实验第3章基本操作训练实验一 仪器的认领、洗涤和干燥、目的要求1,熟悉无机化学实验室规则和要求2 .领取无机化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格,了解使用注意事项3 .学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法基本操作1,玻璃仪器的一般洗涤方法1)冲洗法 对于尘土和可溶性污物可用水冲洗为了加速溶解,必须振荡 (图3—1)图3 — 1振荡水洗2)刷洗法 内壁附有不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗,利用毛刷对器壁的摩擦除去 污物(图3—2)图3 —2毛刷刷洗3)药剂洗涤法对于不溶性的,用水也擦洗不掉的污物,可用洗涤剂或化学试剂来洗涤对于特殊的沾污可选用特殊试剂洗涤已洗净的仪器壁上不应附着不溶物, 油污,加入少量水振荡一下再将水倒出后, 器壁均匀地被水湿润,附着一层匀薄的水膜,不挂水珠 (图3—3)图3-3洗净标准2.玻璃仪器的干燥方法实验中一般对仪器进行干燥的方法有晾干、烤干、烘干等参见第二章 2.1三、实验内容1 .认领仪器按仪器清单逐个认领无机实验中常用仪器2 .洗涤仪器用水和洗衣粉将领取的仪器洗涤干净, 抽取两件交给老师检查 将洗净的仪器合理存放于柜内3 .干燥仪器烤干两支试管交给老师检查。

      四、思考题1 .怎样针对不同污物,选择合适的方法洗涤仪器?2 .烤干试管时,为什么试管口要略向下倾斜?3 .带有刻度的计量仪器能否用加热的方法进行干燥?为什么?实验二玻璃管操作和塞子钻孔、目的要求1 . 了解煤气灯的构造和原理,掌握煤气灯的正确使用2 .练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧等操作3 .练习塞子钻孔的基本操作基本操作1 .截断玻璃管(见图3-4)取一长玻璃管,平放在桌子上,左手揪住要截断的地方,右手用三角锂的棱边 (也可用小砂轮)用力向前或向后划一道深而短的凹痕 (向一个方向锂,不要来回锯)然后拿起玻璃管, 使玻璃管的凹痕朝外,两手的拇指放在划痕背后, 轻轻地用力外压,同时两手向两侧拉,玻璃管便折断图3 —4玻璃管的截断2 .熔光玻璃管(见图3-5)新截断的玻璃管的切口很锋利,容易划伤皮肤,且难以插入塞子的圆孔内,必须放在火焰中烧熔,使之平滑, 这一操作称为熔光 熔光时,把截断面斜置于煤气灯氧化焰的边沿处加热,不断来回转动玻璃管,使受热均匀加热片刻后,即熔化成平滑的管口 (玻璃棒的截断面也要用同法熔光)烧热的玻璃管应放在石棉网上冷却,不要放在桌上,更不可用手 去摸,以免烫伤图3 —5熔烧玻璃管的截断面3 .弯曲玻璃管(见图3-6)先将玻璃管用小火预热一下,然后两手轻握玻璃管的两端,将要弯曲的部位斜插入煤气灯的氧化焰内,以增大玻璃管的受热面积, 同时缓慢而均匀地转动玻璃管, 使四周受热均匀。

      转动玻璃管时,两手用力要均等,转速要一致,以免玻璃管在火焰中变软后扭曲当玻 璃管烧成黄色,且充分软化后,将它从火焰中取出,稍等一二秒钟,然后把它弯成一定的角 度以上的角度,可以一次弯成较小的锐角,可以分几次弯成:先弯成较大角度,然 后待玻璃管稍冷后,在第一次受热的位置稍为偏左或偏右一些进行第二次加热和弯曲, 直至弯成所需的角度玻璃管弯好后,应检查弯成的角度是否准确,弯曲处是否平整,整个玻璃管是否在同 一平面上4 .拉细玻璃管(见图3-7)拉玻璃管时加热方法与弯玻璃管时基本上一样,不过要烧得更软一些轻拿玻璃管两端,将要拉细的中间部分插入煤气灯的氧化焰中加热, 并不断地旋转待玻璃管变软并呈红黄色时,移出火焰,顺着水平方向边拉边转动玻璃管待玻璃管拉到所要求的细度时, 一手持玻璃管,使其垂直,让其变硬玻璃管冷却后,用小砂轮在适当部位截断图3— 7拉细玻璃管的方法玻璃棒的截断、熔光、弯曲、拉细等操作与上述玻璃管的操作类似5 .滴管、小头搅棒、搅棒的制取如果制备滴管,只需将拉细后截得的玻璃管的细端尖嘴稍微烧一下使其光滑,再把粗的一端烧熔,并垂直往石棉网上轻轻地揪压一下, 冷却后装上橡皮头, 即成滴管。

      如果制取小头搅棒,只需将拉细后截得的玻璃棒的细端斜插在火焰上烧圆出一个小球, 再将粗的一端圆一下口即制成小头搅棒如果制取普通搅棒,只需将截得的玻璃棒的两端分别圆口即可6 .塞子与塞子钻孔容器上常用的塞子有:软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞软木塞易被酸或碱腐蚀,但与 有机物的作用较小 橡皮塞可以把容器塞得很严密, 并可以耐强碱性物质的侵蚀, 但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用玻璃磨口塞能把容器塞得很紧密, 可用于盛装除碱和氢氟酸以外的一切液体或固体物质的容器 各种塞子都有大小不同的型号, 可根据瓶口或仪器口径 的大小来选择合适型号的塞子通常选用能塞进瓶口或仪器口 1/2〜2/3的塞子,过大或过小的塞子都是不合适的为了能在塞子上安装玻璃管、 温度计等,塞子需预先钻孔(见图3-8)常用的钻孔器是一组直径不同的金属管, 一端有柄,另一端的管口很锋利,可用来钻孔另外还有一个带圆 头的细铁棒,用来捅出钻孔时进入钻孔器中的橡皮或软木 如果是软木塞可先经压塞机压紧实,以防钻孔时塞子开裂钻孔时选择一个比要插入塞子的玻璃管 (或温度计等)略细的钻孔器,将塞子放置在桌上,用左手按住塞子,右手握住钻孔器的柄头,一面旋转,一面向塞子 里面挤压,缓慢地把钻孔器钻入预先选好的位置。

      开始可由塞子较小的一端起钻, 钻到一半深时,把钻孔器反方向旋转拔出,再从塞子的另一端相对应的位置按同样的操作钻孔, 直到两头穿透为止用小铁条通出钻孔器内的软木屑 钻孔时必须注意钻孔器与塞子表面保持垂直,否则会把孔打斜图3—8钻孔法在橡皮塞上钻孔时,要选择一个比要插入塞子的玻璃管略粗的钻孔器在钻孔器下端和橡皮塞上涂抹一些润滑剂 (凡士林、甘油或水)以减小摩擦力其它钻孔操作和软木塞相似最后洗涤橡皮塞及钻孔器,除去润滑剂,并将钻孔器擦干玻璃管插入塞子前,前端必须用火熔光,并用水把玻璃管润湿然后将玻璃管轻轻地转动穿入塞孔,注意不能用力过猛如果孔太小,可用圆锂将塞孔锂大些三、实验内容1,截取3支长度分别为15 cm、17 cm、20 cm玻棒,并熔烧其截断面2,截取3支长度分别为12 cm、14 cm、16 cm玻管,弯成60°、90°、120°等角度的弯 管3 .制备2-4支滴管4 .制备2支小头搅棒5,按教师的要求选取 2个橡皮塞,钻合适的孔径,并将玻璃管插入已打好孔的塞子中四、思考题1,熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同,为什么?2,弯曲和熔光玻璃管时,应如何加热玻璃管?3,如何拉制滴管,制作滴管时应注意什么?4,当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时,要注意什么问题?实验三分析天平的使用和称量一、目的要求1 , 了解电光分析天平的构造。

      2 .熟悉电光分析天平的使用方法了解电子分析天平的使用规则3 .学会用直接法和差减法称量试样二、实验原理4 第二章2.5节中有关分析天平的介绍三、仪器和药品仪器:电光分析天平,台秤,电子分析天平,称量瓶,干燥器药品:已知质量的金属片或玻璃棒,称量试样 (无水碳酸钠或五水硫酸铜)四、实验内容1.电光分析天平1)称前检查(1)检查天平放置是否水平,如不水平,可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝,使水 准器的气泡位于正中2)检查祛码是否齐全,圈码是否完好,有无跳落;机械加码装置读数盘的读数是否在 零位3)检查天平是否处于休止状态,天平梁和吊耳的位置是否正常4)天平盘中若有灰尘或其它落入的物体,应该用软毛刷轻扫干净2)零点的测定每次称量前首先要测定天平的零点 测定零点时,先接通电源,然后沿顺时针方向慢慢转动旋钮(即打开旋钮),待天平达到平衡后,检查微分标尺的零点是否与投影屏上的标线重 合如相差不大可拨动旋钮下面的调零杆,挪动一下投影屏的位置,便可使两者重合 如两者相差较大则应旋动零点调节螺丝进行调整3)称量练习(1)直接法称量向教师领取已知质量的金属片或玻璃棒,记下编号,调好天平的零点后,进行称量,记 录数据,并将结果与教师核对。

      2)差减法称量本实验要求用差减法准确称量 2份0.2〜0.3 g的固体试样在一个洁净干燥的称量瓶中装入 1g左右的固体试样,盖上瓶盖,按直接称量法准确称量盛有固体试样的称量瓶的总质量 然后取出称量瓶,用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方, 使样品落到一个干净的小烧杯中盖上称量瓶,再准确称量,记下这时称量瓶和剩余试样的质量, 两次称量之差即为倾出的样品的准确质量用同样操作,在另一干净的烧杯中,准确称取另一份试样2.电子分析天平(操作见第二章2.5节)1)准确称出一金属片或玻璃棒的质量2)用差减法准确称量 2份0.2〜0.3 g的固体试样五、实验报告格式(示例)实验三 分析天平的使用和称量分析天平编号: 日期称量记录称量物祛码质鱼/g圈码质量/mg投影屏读数mg称里物质里g试样质量g已知质量物(号)21301.92.1319已知质量物(号)19800.31.9803称里瓶+试样质重10,5,2,1*9402.918.9429倒出A份试样后 的质量10,5,2,1*7105.418.71540.2275倒出第二份试样后 的质量10,5,2,1*4607.618.46760.2478六、思考题1 .为何要测定天平的零点?天平的零点和停点有何区别?2 .在放置待称物体或加减祛码时应特别注意什么事项?3 .为什么用分析天平称量时,通常只允许打开天平箱左右边门,不得开前门?读数时 如果没有关闭天平门,会引起什么后果?4 .什么情况下用直接法称量?什么情况下则需用差减法称量?5 .用差减法称取试样时,若称量瓶内的试样吸湿,对称量结果将造成什么误差?若试 样倾倒入烧杯内后再吸湿,对称量是否有影响?实验四溶液的配制一、目的要求1 . 了解和学习实验室常用溶液的配制方法。

      2 .学习移液管和容量瓶的使用方法二、基本操作在化学实验中,常常需要配制各种溶液来满足不同实验的要求如果实验对溶液浓度 的准确性要求不高,一般利用台秤、量筒、带刻度烧杯等低准确度的仪器配制就能满足需要 如果实验对溶液浓度的准确性要求较高,如定量分析实验,这就须使用分析天平、移液管、 容量瓶等高准确度的仪器配制溶液 对于易水解的物质,在配制溶液时还要考虑先以相应的酸溶解易水解的物质,再加水稀释无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液, 首先要计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后再进行配制无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液1 . 一般溶液的配制1)直接水溶法 对于易溶于水而不发生水解的固体试剂 (如NaOH、NaCl、KNO3等),在配制溶液时,可用台秤称取一定量的固体于烧杯中, 加入少量蒸储水, 搅拌溶解后稀释至所需体积,再转移入试剂瓶中2)介质水溶法 对于易水解的固体试剂(如SbCl3、FeCl3等),可称取一定量的固体,加入适量的一定浓度的酸 (或碱)使其溶解,再用蒸储水稀释,摇匀后转入试剂瓶对在水中溶解度较小的固体试剂,需先选用合适的溶剂溶解,然后稀释,摇匀转入试。

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