【精品】化工综合实验锦枢实验论文.doc

仲恺农业技术学院化工综合实验扌艮告实验题目：腐植酸钾-凹凸棒粘土-丙烯酸复合吸水树脂的合成与研究院 系： 化学与化工系 专业班级： 应用化学053班 姓 名： 伍锦枢 学 号: 200511014317 指导教师: 周新华 腐植酸钾•凹凸棒粘土•丙烯酸复合吸水树脂的合成与研究摘要：采用亚硫酸氢钠-过硫酸钠作为氧化还原引发体系，在室温下以溶液聚合法合成了腐 植酸钾-凹凸棒粘土-内•烯酸三元复合吸水树脂研究了腐植酸钾和凹凸棒粘土的用量不同 时合成的树脂的吸水倍率、吸水速率和保水性能结果表明：在室温下，当腐植酸钾用彊与 粘土用量的比例为20%时，腐植酸钾■凹凸棒粘土■内•烯酸复合吸水树脂的吸水倍率大（160 倍），吸水速率快，而且保水性较好关键字：腐植酸钾凹凸棒粘十-丙烯酸吸水树脂前言研究该课题目的何在：我国西北地区植被覆盖率低，水土流失严重，荒漠化扩张迅速为改变这种情况，在干 旱地区植物的抗旱保水方面做了大昴的研究工作高吸水树脂是带有多亲水基团的低交联度 功能高分子材料，能够吸收自身质量几十到几百倍的水，在一定压力下也不会脱水，可广泛 应用于干旱地区农林业但山于价格相对较高，使英大量推广应用受限。

近年來，具有典型 代表意义的矿物/高分子功能复合材料，凭借其制备工艺简单、成本低、耐盐性好、凝胶强 度高的特点得到广泛关注，前人在这方面做了许多工作但选用的都是经过深加工或含量高 的矿物，这无疑又使工艺复杂化、増加了成本凹凸棒石又名坡缕石，是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，在我国储量丰 富，价格低廉，但常伴生有白云石、方解石、蒙脱石、蛋白石、石英及少量重矿物矿石 中凹凸棒石含最＞50%的极为有限，＞70%的更少同时，中、低品位原矿则储量大、分布广、 开采也比较方便，但应用受限针对这种情况，一方面是进行提纯的研究，有不少相关报道; 另一方面则是考虑直接利用未提纯十•进行实验本研究凹凸棒石黏土 （凹十•）制备吸水复合材 料，并测定凹凸棒石黏十-対高吸水树脂吸水性能的影响，为该种矿产的综合应用奠定基础 吸水树脂的应用领域：吸水树脂是带有许多亲水基团，低交联度的高分子聚合物吸水能力很强，能吸收自身 重量几百倍的水，是高安全性化合物并具有一定的生物降解性，是一•种新型的功能性高分子 材料用途：高吸水性树脂主要用于卫生和日用品，农林园艺和水土保持（如土壤改良剂, 种子及苗木移植涂覆剂，农膜防雾剂，化肥农药缓释剂，沙漠改造剂等），化装殆（如护肤 香料保持剂），建材领域（如消防凝胶涂料，纤维吸湿剂，人造雪，醉固定剂，铸造粘合剂, 防潮剂，隧道屈进润滑剂，海水吸油剂等），电器部件，光学显示元件，通信光缆，力学化 学材料。

高吸水性树脂是一种多品种、多功能的材料，具有优异的吸水性和保水性，在许多领域 已广泛应用但是，目前我国高吸水性树脂的应用还仅局限于个人卫生用品，应大力开展其 在农业、医药用殆、日用化工和建筑等其它领域的应用研究日前我国有几十家巾•位研究和 生产，至今尚未形成生产规模，山于产品性能和造价过高，国内大部分高吸水性树脂仍需进 口因此，我国有关部门应积极合作，加大投入，加快科技进步，对现有的技术进行改进， 尽快实现反相悬浮聚合的工业化生产，缩短同国外先进技术的差距，带动高吸水性树脂的产 业化进程虽然国内市场对高吸水性树脂的市场需求迅速增加，但是从壯界范围來看，随着一-批新 建装置的投产，高吸水性树脂的市场需求会逐渐趋于饱和，中国加入WTO,会给中国企业 带來较大的冲击因此，国内高吸水性树脂行业要克服小装置遍地开花现象中国加入WTO 后，国外的大公司不会再一味地兼并或重新建厂，而是带着自己的资金或技术在中国寻找伙 伴因此我国企业应改变观点、放下包袱，抓住机遇，积极同国外的金业进行合作，充分利 用他们的资金或技术优势，尽快提升自己的产品竞争力，以满足我国人民口益增长的需求 应用研究热点：山于高吸水树脂（SAP）具有一系列新颖、独特的性能，英开发应用得到了极大的重视， 目前己应用于生产、生活的务个方面。

1. 生理卫生用品方面利用SAP吸收快、吸收量大、受压后也不流失的特性，将其添加到婴儿纸尿布、妇女 卫生巾、成人失禁垫片等生理卫生用品中，是目前高吸水树脂的主要用途据测算，2000 年国内卫生巾消费可达310亿片，护翼型平均份额30%,需SAP 3000 t；纸尿布30亿片， 需SAP 2000 t；成人失禁垫片需SAP 600 to卫生用品超薄化的趋势使高吸水纤维的开发成 为目前的研究热点2. 农林园艺方面利用SAP吸水量大、保水率好、能改善土壤性能等特性，将其用于抗旱保埔、无土栽 培、水稻旱育、荒山治理等方面，是SAP的另一应用3. 土木建筑方面利用SAP遇水快速膨胀及受压也不流失的特性，将其与橡胶等高分子材料进行物理共 混或化学复合，制备遇水膨胀材料，可克服橡胶材料因永久形变、嫦变及嵌接固化带来的密 封不严等缺点，可用作建筑工程中的防水止漏材料、光纤通信包覆中的止水材料及长跖离管 道输送的密封材料等4. 智能材料方面所谓智能材料是指对环境条件可感知、响应，并具有功能发现能力的材料利用SAP 吸水形成的水凝胶对外界环境（如溶剂、pH值、温度、电场强度等）的微小变化，体积会发 生极大的变化（称之为体积相变）的特性，开发新型智能材料，如形状记忆材料1剜、人工触觉 系统、化学阀、药物释放系统等是目前的又一热点。

5. 其它高吸水树脂的新颖独特功能不断被开发应用，如王海宁等利用英吸水耐蒸发、在自然环 境下町周期性吸湿放湿的特性，将英应用于路面抑尘当路面喷有含SAP溶胶的抑尘剂(2 kg/n?)吋，扬尘浓度达国家二级标准的有效时间为8天；周年琛等利用SAP吸附分散染料 的特性，制备彩色高吸水树脂，用于花卉栽培、油水分离等Takaki M.等合成彩色高分子 凝胶用于教学演示材料，可形象演示加热时水的对流情况等此外，高吸水树脂还被应用于灭火材料、化妆品生产、废水处理、油CD钻探等中，展示 出广阔的应用前景目前，上海高桥石化和北京东方化工厂筹分别L2有或在建万吨级内•烯酸装置，使国内的 高吸水树脂生产有了原料基础至1997年，我国高吸水树脂生产能力达6000吨/年，远远 不能满足国内的需求我国应利用原料与市场需求的优势，依托国内科研力最，努力提高新 产品力量，以迅速占领这一与人民生活相关的高速发展的领域1实验部分1.1原料及规格凹凸棒粘土；丙烯酸(AA)：工业级，日本进口分装；氢氧化钠(N"OH):分析纯，上 海化学试剂一厂；腐殖酸钾(KHA)：颗粒状，工业级，新堀；N,N—诫甲基双丙烯酰胺 (Bis)：化学纯，上海曹阳第二中学化工厂；过硫酸((NH4)2S2O4)：化学纯，上海化学试剂 一厂；亚硫酸氢钠(NaHSO.):化学纯。

1.2腐植酸钾-凹凸棒粘土-内烯酸三元复合吸水树脂的合成在树脂的合成中，考虑到测定复合树脂的吸水性能:吸水速率、吸水倍率和保水性能，以 便得出合成树脂时各反应物用量不同吋哪种树脂的吸水倍率更大，保水性能更好，就分了两 种情况来处理第一种是固定凹凸棒粘十•的用量，变化腐植酸钾的用量；第二种是周定腐植 酸钾的用量，变化固定I叫凸棒粘土的用量1.2.1腐植酸钾的用量不同1. 实验步骤：(1) 量取106. 16mlNaOH (32%)放入烧杯中,加入40ml水，充分搅匀2) 量取水120ml W烯酸缓慢加入到NdOH中，不断搅拌，控制反应温度不宜过高3) 称取N,N交联剂0. 36g,投入40ml水中,磁力搅拌使其完全溶解4) 称取过硫酸钠0.96g,投入20ml水中,玻璃棒搅拌均匀,溶解⑸称取NHS0.4196,投入装有20ml水中，玻璃棒搅拌均匀，溶解⑹将步骤3的NN交联剂溶液加入到步骤2的烧杯(中和后丙烯酸溶液)中，搅匀7) 将步骤6的混合溶液平均分为4份后转移至反应容器中(一次性杯)(8) 称取腐植酸钾的0.3g, 0.9g> 1.2g> 1.5g,分别加入步骤7的溶液中，用磁力搅拌器搅匀。

9) 用22ml水溶解3g的无机粘土，波棒搅拌；将腐植酸溶液加入到步骤8的混合液中10) 用酒精温度计测量步骤9混合溶液的温度，记录四份样的温度11) 取步骤5的APS溶液分为四份(各5ml)加入步骤9的溶液中，搅匀12) 取步骤6的NHS溶液分为四份(各5ml)分别加入步骤11的溶液中，搅匀仃3)记录原始温度，接着每隔两分钟记录一次，若温度变化不大，可每隔五分钟记录一次， 至温度山报高点下降到一定程度为止反应结束后用保鲜膜封闭好，室温放置，并记录 当天实验温度2. 实验现象：(I) 随着腐植酸的用量增多，合成的吸水树脂颜色相应加深⑵合成的吸水树脂手感粘稠性很好，腐植酸的用最对粘稠性没有明显区别3)在复合的过程中，温度上升的趋势随腐植酸用量的增大血减小；而在温度下降阶段，这 种趋势并不明显1.2.2固定凹凸棒粘十-的用量不同1. 实验步骤：⑴量取106.16mlNaOH (32%)放入烧杯中,加入40ml水,充分搅匀⑵量取水120】订丙烯酸缓慢加入到N“0H中，不断搅拌，控制反应温度不宜过高3) 称取N,N交联剂0. 36g,投入40ml水中,磁力搅拌使其完全溶解4) 称取过硫酸钠0. 96g,投入20ml水中，玻璃棒搅拌均匀，溶解。

5) 称取NHS0.4196,投入装有20ml水中,玻璃棒搅拌均匀，溶解6) 将步骤3的NN交联剂溶液加入到步骤2的烧杯(中和后丙烯酸溶液)中，搅匀7) 将步骤6的混合溶液平均分为4份后转移至反应容器中(一次性杯)8) 称取无机粘土的l・5g、3g、6g、12g,分别加入步骤7的溶液中，用磁力搅拌器搅匀 ⑼用22讪水溶解1.2g的腐植酸，波棒搅拌；将腐植酸溶液加入到步骤8的混合液中10) 用酒精温度计测量步骤9混合溶液的温度，记录四份样的温度II) 取步骤5的APS溶液分为四份(各5ml)加入步骤9的溶液中，搅匀12) 収步骤6的NHS溶液分为四份(各5ml)分别加入步骤11的溶液中，搅匀13) 记录原始温度，接着每隔两分钟记录一次，若温度变化不大，可每隔五分钟记录一次, 至温度曲最高点下降到一定程度为止反应结束后用保鲜膜封闭好，室温放置，并记录 当天实验温度2. 实验现象：(1) 第四份复合成的树脂中产生了大暈的气泡，而且体积明显比前三份大；(2) 第一份复合成的树脂比其他三份更粘稠；(3) 在复合的过程中，温度上升的趋势随无机粘土用量的增大而减小；而在温度下降阶段, 这种趋势并不明显。

1.3吸水倍率测定采用自然过滤法测试吸水性树脂的吸水倍率称0.5g树脂(40〜60目)放人1 L的烧杯中, 加入去离子水，室温下静置待溶胀饱和，用100目网格筛将剩余的水滤去，并使吸水凝胶在 网格筛上静置15min,然后称出凝胶质量吸水倍率以Q(g・g・l)表不：Q+(ml+m2)/ml 式中，ml为树脂吸水前质最，g； m2为树脂吸水后质量，go1.4吸水速率测定准确称取O.lg吸水树脂，放入100目的筛网中，浸入装满蒸锚水的特制容器中，开始 计时;每个规定时间将筛网取出,停止计时,抖干多余水分，称取其质量;然后，继续浸入 水中，计时；重复上述操作，根据吸水倍率的计算公式，测得不同时间内吸水树脂的吸水倍 率根据各个吋间的吸水倍率绘制吸水树脂的吸水速率曲线1.5吸盐水速率测定准确称取0」g吸水树脂，放入100目的筛网中，浸入装满0.9%氯化钠溶液的特制容器 中，开始计时；每个规定时间将筛网取出，停止计时，抖干多余水分，称取。