原料标准操作规程：木香.doc

1．目的：建立木香检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量2 范围：本规程适用于生产用原料药木香的检验3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第57页、TL-YL-104-15．内容：5.1性状 本品呈圆柱形或半圆柱形，长5～lOcm，直径0.5～5cm表面黄棕色至灰褐色，有明显的皱纹、纵沟及侧根痕质坚，不易折断，断面灰褐色至暗褐色，屉边灰黄色或浅棕黄色，形成层环棕色，有放射状纹理及散在的褐色点状油室气香特异，味微苦5.2鉴别5.2.1本品粉末黄绿色菊糖多见，表面现放射状纹理木纤维多成束，长梭形，直径16～24μm，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状网纹导管多见，也有具缘纹孔导管，直径30～90μm油室碎片有时可见，内含黄色或棕色分泌物5.2.2取本品粉末0.5g，加甲醇lOml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点5.3检查 总灰分 不得过4.0%( SOP-ZL-TZ004-1)5.4含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定5.4.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水(65：35)为流动相；检测波长为225nm理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于30005.4.2对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定．加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得5.4.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.4.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得 本品按干燥品计算，含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H1802)的总量不得少于1.8%。