化妆品中重金属的检测方法研究特选.ppt

化妆品中重金属的检测方法化妆品中重金属的检测方法环境科学￿10121760116￿吴文珺1行业实操目录化妆品检测方法现状几种常用检测方法介绍同一元素各测定方法对比2行业实操现状 由于厂商有意无意在产品中添由于厂商有意无意在产品中添加汞、铅等重金属，导致常期使用加汞、铅等重金属，导致常期使用该类化妆品的人会出现听力衰竭、该类化妆品的人会出现听力衰竭、中毒、胎儿发育不良等症状因此中毒、胎儿发育不良等症状因此需要对化妆品进行检测，严格控制需要对化妆品进行检测，严格控制其重金属的含量其重金属的含量3行业实操现状 如今虽已有成熟的检测汞、镉、如今虽已有成熟的检测汞、镉、铅等重金属的方法，但铅等重金属的方法，但其所需仪器其所需仪器受到很多限制受到很多限制，缺少，缺少一种快速、简一种快速、简便便、准确、准确、低廉，并能同时检测化、低廉，并能同时检测化妆品妆品中中多种重金属的方法多种重金属的方法4行业实操汞：冷原子吸收汞：冷原子吸收法法 氢化物氢化物原子荧光光度原子荧光光度法法镉：火焰镉：火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 微分微分电位溶出法电位溶出法铅：火焰铅：火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 微分微分电位溶出电位溶出法法 双双硫腙萃取分光光度法硫腙萃取分光光度法现行标准方法《《化妆品卫生规范化妆品卫生规范》》（（20072007年版）年版）锶：火焰锶：火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 离子色谱法离子色谱法5行业实操常用方法介绍氢化物原子荧光光度氢化物原子荧光光度法法、、冷冷原子吸收原子吸收法法火焰原子吸收分光光度法、双硫腙萃取火焰原子吸收分光光度法、双硫腙萃取分光光度法分光光度法微分电位溶出法微分电位溶出法、、离子色谱法离子色谱法6行业实操方法方法提要：提要：氢化物原子荧光光度法样品经消解消解处理后，样品中汞被溶出。

汞离子与硼氢化钾硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量——汞的测定汞的测定7行业实操仪器仪器参考参考条件条件：：氢化物原子荧光光度法光电倍增管负高压300V汞元素灯电流15mA原子化器温度300℃、高度8.0mm氩气流速：载气300mL/min屏蔽气700mL/min——汞的测定汞的测定8行业实操氢化物原子荧光光度法检出限：0.1μg/L定量下限：0.3μg/L线性范围：0μg/L～10μg/L回收率：95%相对标准偏差：1.2%——汞的测定汞的测定9行业实操样品预处理：样品预处理：氢化物原子荧光光度法微波消解法湿式回流消解法湿式催发消解法浸提法——汞的测定汞的测定四选一四选一目的：溶出样品中目的：溶出样品中的汞的汞10行业实操样品检测：样品检测：氢化物原子荧光光度法需用硼氢化钾硼氢化钾还原离子态的汞，再与盐酸混合后进行测定——汞的测定汞的测定11行业实操方法方法提要：提要：冷原子吸收法汞蒸气对波长 253.7nm 的紫外光紫外光具特征吸收。

在一定的浓度范围内，吸收值吸收值与汞蒸气浓度成正比样品经消解消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量——汞的测定汞的测定预处理目的：将化预处理目的：将化合态的汞转化为离合态的汞转化为离子态的汞子态的汞12行业实操仪器仪器参考参考条件条件：：冷原子吸收法负高压：450 V灯电流：8 mA狭缝宽：0.5 nm载气流量：300 ml/min泵速：120 L/min——汞的测定汞的测定13行业实操冷原子吸收法检出限：0.01μg定量下限：0.04μg——汞的测定汞的测定14行业实操样品检测：样品检测：冷原子吸收法——汞的测定汞的测定将预处理后的样品同硫酸硫酸与氯化亚氯化亚锡锡加入汞汞蒸气发生瓶蒸气发生瓶中进行检测15行业实操方法方法提要：提要：火焰原子吸收分光光度法样品经预处理使铅（镉、锶）以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅（镉、锶）离子被原子化后，基态铅（镉、锶）原子吸收来自铅（镉、锶）空心阴极灯发出的共振线共振线，其吸光度吸光度与样品中铅（镉、锶）含量成正比在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。

——铅、镉、铅、镉、锶锶的测定的测定测定定锶：：样液中液中钙、、镁的干的干扰，通，通过加入加入EDTA 二二钠或或镧溶液来排除溶液来排除16行业实操仪器仪器参考参考条件条件（锶）：（锶）：分析线：460.7nm狭缝：1.3nm火焰高度：7.5mm空气：1.60kg/cm2（9.4L/min）乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 纯乙炔）火焰原子吸收分光光度法——铅、镉、铅、镉、锶锶的测定的测定17行业实操铅：检出限：0.15mg/L定量下限：0.50mg/L——铅、镉、锶的测定铅、镉、锶的测定火焰原子吸收分光光度法镉：检出限：0.007mg/L定量下限：0.023mg/L锶：检出限：0.06mg/L定量下限：0.2mg/L18行业实操样品预处理：样品预处理：微波消解法（铅、镉）湿消解法（铅、镉）浸提法（铅、 只适用于不含蜡质的化妆品 ）火焰原子吸收分光光度法——铅、镉、铅、镉、锶锶的测定的测定锶的预处理：在试样中加入氧化镁氧化镁炭化，灰化后加入稀硝酸稀硝酸溶解目的：使样品以目的：使样品以离子态形式存在离子态形式存在19行业实操样品样品检测之铅、镉：检测之铅、镉：火焰原子吸收分光光度法——铅、镉、铅、镉、锶锶的测定的测定样品检测时需用MIBKMIBK（（甲甲基异丁基酮基异丁基酮））进行萃取，后用盐酸盐酸洗涤20行业实操样品样品检测之锶：检测之锶：火焰原子吸收分光光度法——铅、镉、铅、镉、锶锶的测定的测定在预处理后的样品中加入EDTAEDTA或硝酸镧硝酸镧，再进行检测21行业实操方法方法提要：提要：双硫腙萃取分光光度法样品经预处理后，在弱碱性下样品溶液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物红色螯合物，用氯仿氯仿提取，比色定量。

锡大量存在时干扰测定本方法不适用于含有氧化钛及铋含有氧化钛及铋化合物化合物的试样——铅铅的测定的测定方法：湿式消解法方法：湿式消解法目的：将化合态的目的：将化合态的铅转化为离子态铅转化为离子态22行业实操检出限：0.3μg定量下限：1.0μg——铅铅的测定的测定双硫腙萃取分光光度法23行业实操——铅铅的测定的测定双硫腙萃取分光光度法样品检测：样品检测：在预处理后的样品中加入柠檬酸柠檬酸铵铵与盐酸羟胺盐酸羟胺，调pHpH至碱性至碱性，加入氰化钾氰化钾和双硫腙双硫腙，分液测定24行业实操微分电位溶出法——铅、镉的测定铅、镉的测定方法方法提要：提要：样品经预处理，使铅（镉）以离子状态存在于溶液中于电解池中，选用适当的还原电位，将Pb2+（Cd2+）富集于玻碳汞膜（玻碳汞膜（玻玻璃璃汞汞膜）膜）上铅（镉）在酸性溶液中，于-0.46v-0.46v（（-0.62V-0.62V））（相对饱和甘汞电极）有一灵敏的溶出峰，其峰高与其含量成正比在其它条件不变的情况下，测量溶出峰，并与标准系列比较，进行定量25行业实操微分电位溶出法——铅、镉的测定铅、镉的测定仪器参考条件：仪器参考条件：26行业实操微分电位溶出法——铅、镉的测定铅、镉的测定铅：检出限：0.056μg定量下限：0.19μg镉：检出限：0.025μg定量下限：0.082μg27行业实操微分电位溶出法——铅、镉的测定铅、镉的测定样品检测：样品检测：将预处理后的样品调调pHpH至微碱至微碱性性后加盐酸盐酸进行测定。

28行业实操方法方法提要：提要：离子色谱法样品经预处理使锶以离子状态存在于样品溶液中，调节样品溶液至中性中性后，经离离子交换柱子交换柱将锶离子和其它无机离子分离，采用离子色谱仪抑制器降低背景电导，用电导检测器测定电导值，与标准溶液比较，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量样品溶液中钙的干扰可通过加入适量NaFNaF 溶液来排除——锶锶的测定的测定29行业实操色谱色谱参考条件参考条件：：色谱柱：IonPac CS12（250mm×4mm），CG12（50mm×4mm），CSRS®-ULTRA 抑制器淋洗液：20mmol/L 甲磺酸淋洗液流速：0.70mL/min进样量：50μL量程档：3μS氮气流速（压力）：7psi电解水自动再生，自动抑制电流50mA柱温：室温——锶锶的测定的测定离子色谱法30行业实操离子色谱法检出限：0.006mg/L定量下限：0.02mg/L——锶的测定锶的测定31行业实操样品预处理：样品预处理：微波消解法湿式消解法稀硝酸超波浸提法（不适用于含氟的样品）——锶锶的测定的测定三三选一选一离子色谱法目的：使锶以离子态目的：使锶以离子态形式存在形式存在32行业实操离子色谱法——锶的测定锶的测定33行业实操同一元素各测定方法对比汞的测定汞的测定检测方法氢化物原子荧光冷原子吸收检出限（ug/l）0.10.01价格便宜昂贵可测元素较少较多样品前处理4种4种34行业实操同一元素各测定方法对比铅铅的测定的测定检测方法火焰原子吸收分光光度法微分电位溶出法双硫腙萃取分光光度法检出限0.15mg/l0.056ug0.3ug样品前处理3种3种3种35行业实操同一元素各测定方法对比镉的测定镉的测定检测方法火焰原子吸收分光光度法微分电位溶出法检出限0.007mg/l0.025ug样品前处理2种2种36行业实操同一元素各测定方法对比锶锶的测定的测定检测方法火焰原子吸收分光光度法离子色谱法检出限（mg/l）0.060.006样品前处理1种3种37行业实操谢谢观赏~38行业实操。