实验室用水质量要求与验收作业指导书.docx

1. 目的标准试验室用水的质量要求和验收，使试验室用水符合标准要求，确保检验结果的准确性2. 适用范围适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水3. 职责者化验员4. 试验室用水的质量要求理化检验用水依据检验工程的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水一级水用于严格要求的检验，如高效液相色谱、液质分析检验；二级水用于无机痕量分析，如原子吸 收光谱分析检验； 三级水主要用于一般化学分析分析试验室用水目视观看应为无色透亮液体理化及试验室用水应符合表 1 所列规格表 1 理化检验用水质量要求名称 一级二级三级pH 值范围〔25 C〕 ————5.0-7.5电导率(25 C) / (mS/m ) < 0.01< 0.10< 0.50可氧化物质含量〔以 0 计〕/ 〔mg/L 〕 ——< 0.08< 0.4吸光度〔254nm ， 1cm 光程〕< 0.001< 0.01——蒸发残渣〔105 C±2 C〕含量/〔mg/L /——< 1.0< 2.0可溶性硅〔以 SiO2/含量/ 〔mg/L /< 0.01< 0.02——5. 试验频次可编辑理化检验用水每批次进展一次检验验收一二级用水每批次进展一次全检验收，中间每周进展一次电导率检测。

6. 试验方法 在试验方法中，各项试验必需在干净环境中进展，并承受适当措施，避开试样的沾污水 样均按准确至 0.1mL 量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水6.1 pH 值量取 100mL 水样，用 pH 计进展测定， 测得的 pH 值读数至少稳定 1min 两次测定的 pH 值允许误差不得大于± 0.02 6.2 电导率6.2.1 仪器6.2.1.1 用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为 0.01cm -1 ~0.1cm -1 的“”电 导池并具有温度自动补偿功能 假设电导仪不具温度补偿功能，可装“”热交换器，使测 定时水温把握在 25 °C±「C或记录水温度，进展换算6.2.1.2 用于三级水测定的电导仪： 配备电极常数为 0.1cm -1~1cm -1 的电导池并具有温度 自动补偿功能假设电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度把握在25 C± 1 C或记录水温度，进展换算6.2.2 测定步骤6.2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器6.2.2.2 一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流淌出水口处，调整水流速，赶净管 道及电导池内的气泡，即可进展测量。

6.2.2.3 三级水的测量：取 400mL 水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进展测量6.2.3 留意事项 测量用的电导仪和电导池应定期进展检定6.3 可氧化物质6.3.1 制剂的制备6.3.1.1 硫酸溶液〔20% 〕：量取 128ml 硫酸，缓缓注入约 700ml 水中，冷却，稀释至1000ml 6.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液 [c〔1/5KMnO4〕=0.01mol/L] 按 GB/T 601 的规定配制6.3.2 测定步骤量取 1000mL 二级水，注入烧杯中，参与 5.0mL 硫酸溶液〔 20% 〕，混匀量取 200mL 三级水，注入烧杯中，参与 1.0mL 硫酸溶液〔 20% 〕，混匀在上 述已酸化的 试液中 ，分别参与 1.00mL 高 锰酸 钾标准 滴定 溶液 [c〔1/5KMnO4〕=0.01mol/L] ，混匀，盖上外表皿，加热至沸并保持 5min 溶液的粉红色不得 完全消逝6.4 吸光度6.4.1 仪器条件 石英吸取池：厚度 1cm 和 2cm 6.4.2 测定步骤将水样分别注入 1cm 及 2cm 吸取池中，于 254nm 处，以 1cm 吸取池中水样为参比，测 定2cm 吸取池中水样的吸光度。

假设仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸取池的厚度6.5 蒸发残渣6.5.1 仪器6.5.1.1 旋转蒸发器：配备 500mL 蒸馏瓶6.5.1.2 恒温水浴6.5.1.3 蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃6.5.1.4 电烘箱：温度可把握在 105 C± 2 C6.5.2 测定步骤6.5.2.1 水样预浓缩量取 1000mL 二级水〔三级水取 500mL 〕将水样分几次参与旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于 水浴上减压蒸发〔避开蒸干〕待水样最终蒸至约 50mL 时，停顿加热6.522 测定将上述浓集的水样，转移至一个已于 105 C± 2 C 恒量的蒸发皿中，并用 5mL~10mL 水样 分 2 次~3 次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中， 在低于样品沸点温度的水浴上 蒸干，并在105 C±2 C 的电烘箱中枯燥至恒量6.5.2.3 计算蒸发残渣的质量百分数 w，数值以%表示，按式〔1〕或式〔2〕计算:—w! m2 m. m -100% (1)m2 m1 100%?V式中：m2 ――残渣和空皿质量的数值，g ; m1 空皿质量的数值，g ;m 样品质量的数值，g ;P 液体样品密度的数值， g/ml ;V 液体样品体积的数值， ml。

6.6 可溶性硅6.6.1 制剂的制备6.6.1.1 二氧化硅标准溶液〔 1mg/mL ) 按 GB/T 602 的规定配制6.6.1.2 二氧化硅标准溶液〔 0.01mg/mL )量取 1.00mL 二氧化硅标准溶液〔1mg/mL 〕于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀转移至聚乙烯瓶中，临用前配制661.3 钼酸铵溶液〔50g/L 〕可编辑称取 5.0g 钼酸铵[〔NH4〕6Mo7O24.4H2O], 溶于水，加 20.0mL 硫酸溶液〔20% 〕,稀释至100mL，摇匀贮存于聚乙烯瓶中假设觉察有沉淀时应重配制6.6.1.4 对甲胺基酚硫酸盐〔米吐尔〕溶液〔2g/L〕称取 0.20g 对甲胺基酚硫酸盐，溶于水，加 20.0g 偏重亚硫酸钠〔焦亚硫酸钠〕，溶解并稀释 至100mL，摇匀贮存于聚乙烯瓶中避光保存，有效期两周6.6.1.5 硫酸溶液〔20%〕量取 128ml 硫酸，缓缓注入约 700ml 水中，冷却，稀释至 1000ml6.6.1.6 草酸溶液〔50g/L〕称取 5.0g 草酸，溶于水，并稀释至 100mL贮存于聚乙烯瓶中6.6.2 仪器6.6.2.1 铂皿：容量为 250mL。

6.6.2.2 比色管：容量为 50mL可编辑6.6.2.3 水浴：可把握恒温为约6.6.3 测定步骤60 C量取 520mL 一级水〔二级水取 270mL 〕，注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸蒸发至约 20mL， 停顿加热，冷却至室温，加 1.0mL 钼酸铵溶液〔50g/L 〕，摇匀，放置 5min 后，加 1.0mL 草酸溶 液〔50g/L 〕，摇匀，放置 1min 后，加 1.0mL 对甲胺基酚硫酸盐溶液〔2g/L 〕，摇匀移入比色 管中，稀释至 25mL，摇匀，于 60 C 水浴中保温 min溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取 0.50mL 二氧化硅标准溶液〔0.01mg/mL 〕，用水样稀释至 20mL 后， 与同体积试液同时同样处理编写审核批准公布日期实施日期。