六味地黄丸质量标准.doc

六味地黄丸拼音名：Liuwei Dihuang Wan 英文名： 书页号：2000 年版一部-415 【处方】 熟地黄 160g 山茱萸(制) 80g 牡丹皮 60g 山药 80g 茯苓 60g 泽泻 60g 【制法】 以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀每 100g 粉末加炼蜜 35～50g 与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜 80～110g 制成小蜜丸或大蜜丸，即得 【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而酸 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径 24～40μm,脐点短缝状或人字状不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径 4～6μm薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群 (2) 取本品水蜜丸 6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸 9g，切碎，加硅藻土 4g，研匀加乙醚 40ml，低温回流 1 小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮 1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A） 【含量测定】 牡丹皮 取水蜜丸、小蜜丸 5g，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸 2g，精密称定用水蒸气蒸镏，收集馏出液约 450ml，置 500ml 量瓶中，加水稀释至刻度照分光光度法（附录Ⅴ A），在 274nm 波长处测定吸收度，按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为 862 计算，即得 本品含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3）计，水蜜丸每 1g 不得少于 1.0mg；小蜜丸每 1g 不得少于 0.70mg；大蜜丸每丸不得少于 6.3mg 山茱萸 取水蜜丸、小蜜丸 5g，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸 5g，精密称定加水 30ml，60℃水浴温热使充分溶散，加硅藻土 2g，搅匀，滤过，残渣用水 30ml 洗涤，100℃烘干，研成细粉，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取 4 小时,提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡两次，每次 15ml(浸泡约 2 分钟)，倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇－氯仿(3:2) 混合液，微热使溶解，定量转移至 5ml 量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验,吸取大蜜丸或小蜜丸供试品溶液 10μl，或水蜜丸 5μl，对照品溶液 2μl 与 4μl，分别交叉点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105℃ 加热 5～7 分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（ 附录Ⅵ B 薄层扫描法 ）进行扫描，波长：λs＝520nm,λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得 本品含山茱萸以熊果酸（C30H48O3）计，水蜜丸每 1g 不得少于 0.20mg；小蜜丸每 1g 不得少于 0.13mg；大蜜丸每丸不得少于 1.17mg 【功能与主治】 滋阴补肾用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴 【用法与用量】 口服，水蜜丸一次 6g，小蜜丸一次 9g，大蜜丸一次 1 丸,一日 2 次 【规格】 大蜜丸每丸重 9g 【贮藏】 密封。