食品中镉的测定ppt课件.ppt

广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》6.3食品中镉的测定食品中镉的测定 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》6．．3食品中镉的测定食品中镉的测定 一、概述一、概述广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》二、测定方法二、测定方法1)原理原理 　　样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸　　样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镐含量成正比，与规范系列比较定量石墨炉原镐含量成正比，与规范系列比较定量石墨炉原子化法的最低检出浓度为子化法的最低检出浓度为0.1g/kg广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》 2)仪器和试剂仪器和试剂 (1)仪器器 所用玻璃所用玻璃仪器均器均须以硝酸以硝酸 (1十十5)浸泡浸泡过夜，用水反复冲夜，用水反复冲洗，最后用去离子洗，最后用去离子水冲洗干水冲洗干净。

①①马福炉 ②②恒温枯燥箱恒温枯燥箱 ③③瓷柑瓷柑祸 ④④压力消解器、力消解器、压力消解罐或力消解罐或压力溶力溶弹 ⑤⑤可可调式式电热板 ⑥⑥可可调式式电炉 ⑦⑦原子吸收分光光度原子吸收分光光度计 (附石墨炉及附石墨炉及铅空心阴极灯空心阴极灯) 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(2)试剂试剂 ①①硝酸　　硝酸　　②②硫酸 ③③高高氯酸 ④④30%过氧化氧化氢⑤⑤硝酸硝酸 (1十十1):取取50mL硝酸，硝酸，渐渐参与参与50mL水中 ⑥⑥硝酸硝酸 (0.5mol/L):取取3.2mL硝酸，参与硝酸，参与50mL水中，稀水中，稀释至至100mL ⑦⑦磷酸磷酸铰溶液溶液 (20g/L):称取称取2.0g磷酸磷酸铰，以去离子水溶解稀，以去离子水溶解稀释至至100mL ⑧⑧混合酸混合酸 (硝酸十高硝酸十高氯酸酸):取取5份硝酸与份硝酸与1份高份高氯酸混合 ⑨⑨镉规范范贮藏液藏液:准确称取准确称取1.000g金属金属镐 (99·99%)，加适量硝酸，加适量硝酸 (1十十1)及及2滴硝酸使之溶解，移人滴硝酸使之溶解，移人1000mL容量瓶，以容量瓶，以0.5mol/L硝硝酸定容至刻度，酸定容至刻度，储于聚乙于聚乙烯瓶内，冰箱中保管。

此溶液每毫升含瓶内，冰箱中保管此溶液每毫升含lmg镉 ⑩⑩镉规范运用液范运用液:汲取汲取镐规范范贮藏液藏液10·0mL于于l00mL容量瓶中，容量瓶中，以以0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度如此硝酸溶液定容至刻度如此经多次稀多次稀释成每毫升含成每毫升含100·0ng镉的的规范运用液范运用液广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》3)操作步骤操作步骤 (1)样品预处置样品预处置 在采样和制备过程中，应留意在采样和制备过程中，应留意不便样品污染粮食、豆类去杂质后，磨碎，过不便样品污染粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保管备用蔬菜、水果、目筛，储于塑料瓶中，保管备用蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保管备工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保管备用广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(2)样品消解样品消解①①压力消解罐消解法力消解罐消解法:称取称取1.00~2.00g样品品 (干干样、、含脂肪高的含脂肪高的样品少于品少于1.00g，，鲜样少于少于2.0g)于聚于聚四氟乙四氟乙烯罐内，加硝酸罐内，加硝酸2一一4mL浸泡浸泡过夜。

再加夜再加30%过氧化氧化氢2~3mL(总量不能超越罐体量不能超越罐体积的的1/3)盖好内盖，旋盖好内盖，旋紧不不锈钢外套，放人恒温枯外套，放人恒温枯燥箱，于燥箱，于120~140℃℃坚持持3~4h，在箱内自然冷，在箱内自然冷却至室温，用去离子水将消化液洗人却至室温，用去离子水将消化液洗人25mL刻度刻度试管中，并定容至刻度，混匀管中，并定容至刻度，混匀备用同时做做试剂空白 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(2)样品消解样品消解②②干法灰化干法灰化:称取称取1.00~5.00g样品于瓷柑品于瓷柑锅中，先中，先小火在可小火在可调式式电热板上炭化至无烟，再移人板上炭化至无烟，再移人马福福炉中于炉中于500℃℃士士25℃℃灰化灰化6~8h，冷却后取出假，冷却后取出假设个个别样品灰化不品灰化不彻底，那么加底，那么加lmL混合酸在可混合酸在可调式式电炉上小火加炉上小火加热，反复多次直到消化完全，，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸放冷，用硝酸 (0.5mol/L)将灰分溶解，用去离子将灰分溶解，用去离子水将消化液洗入水将消化液洗入25mL刻度刻度试管中，并定容至刻管中，并定容至刻度，混匀度，混匀备用。

用 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(2)样品消解样品消解 ③③湿式消解法湿式消解法 a·固体固体样品品:称取称取2.00~5.00g样品于品于150mL锥形瓶中，形瓶中，放入数粒玻璃珠，参与放入数粒玻璃珠，参与20~30mL混合酸，加盖浸泡混合酸，加盖浸泡过夜次日于夜次日于电热板上逐板上逐渐升温加升温加热，溶液，溶液变为棕棕红色，色，要留意防止炭化如要留意防止炭化如发现消化液消化液颜色色变深，那么再滴加深，那么再滴加浓硝酸，硝酸，继续加加热消化至冒白烟，取下放冷后，参与消化至冒白烟，取下放冷后，参与约20mL水水继续加加热赶酸至冒白烟赶酸至冒白烟为止放冷后，用去离止放冷后，用去离子水洗至子水洗至25mL刻度刻度试管中，同管中，同时做做试剂空白b·液体液体样品品:汲取均匀的汲取均匀的样品品10~20mL于于l50mL锥形瓶中，形瓶中，放人数粒玻璃珠酒放人数粒玻璃珠酒类和碳酸和碳酸类饮料要先于料要先于电热板上用板上用小火加小火加热，以除去酒精和，以除去酒精和CO2，然后参与，然后参与20~30mL混混合酸，于合酸，于电热板上加板上加热至至颜色由深色由深变浅，至无色透明冒浅，至无色透明冒白烟止。

取下放冷后参与白烟止取下放冷后参与约20mL水水继续加加热赶酸至冒赶酸至冒白烟白烟为止放冷后，用去离子水洗分次至止放冷后，用去离子水洗分次至25mL刻度刻度试管中，同管中，同时做做试剂空白广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(3)测定测定①①仪器条件器条件:根据各自根据各自仪器性能器性能调至最正确形状至最正确形状参考条件参考条件为波波长228.8nm，狭，狭缝0;7nm，灯，灯电流流l0mA，枯燥温度，枯燥温度80℃℃，，l0s;120℃℃，，20s;灰化温灰化温度度450℃℃，，20s;原子化温度原子化温度1800℃℃，，3s，背景校，背景校正正为氘灯或塞曼效灯或塞曼效应 广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(3)测定测定②②铺规范曲范曲线的制的制备:准确汲取准确汲取铺规范运用液范运用液0.0、、1.0、、2.0、、3.0、、5.0、、7.0、、10.0mL，分，分别置于置于100mL容量瓶中以硝酸容量瓶中以硝酸 (0.5mol/L)稀稀释至刻度至刻度(分分别相当于相当于0.0、、1.0、、2.0、、3.0、、5.0、、7.0、、10.0ng镉)。

各汲取各汲取10uL注人百墨炉，注人百墨炉，测得其吸得其吸光度并光度并绘制制规范曲范曲线广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》(3)测定测定③③样品品测定定:分分别汲取汲取样品品处置液和置液和试剂空白液各空白液各l0uL注人石墨炉，注人石墨炉，测得其吸光得其吸光值，于，于铺规范曲范曲线中中查得得样品品处置液中置液中镉的含量 对于有干于有干扰的的样品，那么可注人适量的基体改品，那么可注人适量的基体改良良剂---磷酸胺溶液磷酸胺溶液 (20g/L)，普通，普通为少于少于5uL，，消除干消除干扰制定镉规范曲范曲线时也要参与与也要参与与样品品测定定时等量的基体改良等量的基体改良剂溶液广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》4)结果计算结果计算 式中式中:X一一样品中镉含量，一一样品中镉含量，ug/kg(或或ug/L);　　　　m1一一测定用样品消化液中镉含量，一一测定用样品消化液中镉含量，ng/mL　　　　m2一一空白消化液中镉含量，一一空白消化液中镉含量，ng/mL;　　　　V一一样品处置液的总体积，一一样品处置液的总体积，mL　　　　m一一样质量量或体积，一一样质量量或体积，g或或mL。

广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》《食品分析与检验》。