SEM操作手册(通用版)楷体.pdf

中山大学-香港科技大学联合实验室 Hitachi S-4800 SEM 简易操作指南 王政集编辑 1 / 5 SEM简易操作指南 一、 开机前准备 1.1 制备样品制备样品（带口罩与手套进行）（带口罩与手套进行） SEM 样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察但需注意 以下事项： a) 样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形， 没有腐蚀性和放射性 （通常是干燥固体 ） b) 由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜金膜在一定程度上会影 响样品原有形貌 （若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的 ZnO，只需用导 电胶把样品表面连到样品台 ） c) 由于物镜有强磁性， 带有磁性的样品制样必须非常小心， 防止在强磁场中样品被吸 入物镜或分散在样品室中 通常磁性样品必须退磁， 且工作距离 （WD） 须大于 8mm 具体操作过程：具体操作过程： (1) 按待测样品数量选择样品台， （支持直径 d=5mm,15mm,1 inch,2 inch 等规格， 若要观 测截面可选择带角度的样品台） (2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。

若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳 球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上， 用手轻轻推，样品不会左右晃动 （为观测时方便定位，将样品排列成行（或列） ，并在行下 方（或列左侧）标上数字编号 ） (3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫 等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行 ） 1.2 查看真空度查看真空度 打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1 指示灯闪，在在登记表记下登记表记下MULT INDICATOR数码数码 显示管的读数，同理读取显示管的读数，同理读取IP2，，IP3 并记录并记录图 1 按 MODE 读取 IP1-IP3 确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5 （通常情况 都是IP1 显示 0E-8，IP2 显示 0E-8，IP3 显示 0E-8 或aE-7,1

c) 电脑自动启动，根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete” ，口令为空，直接 Enter 进入系 统系统自动启动程序，口令为空，直接 Enter 进入程序如图 3 所示 图 2 按下“—”启动 Display 图 3 空口令进入程序 2.2 轰击（轰击（flashing）） 场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行flash，如图 4 所示 （去除 电子源——FE尖端吸附的气体分子，起清洁作用 ）通常是每天开始使用每天开始使用SEM时时flash一次，一次， 并记录发射电流并记录发射电流Ie(1) 点击控制面板上的加速电压显示区域， 出现加速电压 HV 设定画面 点 击“Flashing” 键后，在 HV 设定画面出现轰击执行（Flashing Execute）窗口 ，当累计使用超过 8 小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样 记录下电流Ie （注意flash不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off为灰色状态 ） 轰击后可以立即观察图像但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现 明暗的横线） 进行高分辨率的观察时，最好在轰击完 1 小时以上后再进行观察。

具体操作过程：具体操作过程： (2) 确认轰击强度 Intensity 为“2”后，点击“Execute”按钮 (3) HV 的 Ie（发射电流）显示器显示 2 秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为 30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击 2-3 次，若还达不到 要求可换 Intensity 3 （为了保护 FE 灯丝，程序自动计数 25 秒后，才进行下一次轰击 ） 图4 Flash 过程图 2.3 样品样品装装入入 制备好的样品需要放到样品室进行观察，样品室真空度

（很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦 ） (2) 点击软件右上方 “HOME” 键 ，确认样品台处于初始位置 绿色显示条停止闪烁后， 样品台回归交换状态 如图 6 所示 (3) 按下样品交换腔上方 “AIR”按钮至闪烁，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔 如图 7 所示 (4) 样品交换杆手柄顺时针旋至 “UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时 针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座 如图 8 所示 (5) 将交换杆向外拉至尽头卡紧，合上样品交换腔，按紧按“EVAC”按钮至闪烁； 真空泵启动时可松手 (6) 蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门打开 (7) 推入样品杆到底； 将样品杆从 “LOCK” 位 置 转 回“UNLOCK” 位置后抽出， 按 “CLOSE” 按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门关闭 图 5 高度规 图 6 交换状态按钮 图 7 交换腔控制按钮 图 8 手柄旋钮 2.4 样品观察样品观察 根据自己样品的特点和观察信息的不同，需要选择不同的加速电压，发射电流，工作距 离和接收探头。

可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix（ 混 合 ）” 、 “Upper（上探头） ”或“Lower（下探头） ” ；接收“SE（二次电子） ”信号或“BSE（背散射 电子） ”信号；BSE 下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”控制 SE 信号和 BSE 信号的比例； “OPE.CONDITION” 选 区 中 “WD” 下拉列表中， 选择相应的工作距离 （默认 8mm） “STAGE” 菜 单“Z / TILT” 选区中， 在范围内输入数字， 更改样品台高度 Z （默认 8mm,可减小到 5mm） ， 倾斜度等合适的工作条件能拍出理想的照片在样品观察过程中，为了获得清晰的图片， 需要对光路进行合轴；并进行聚焦消像散，调节过程需反复多次进行 图 9 软件界面功能说明 中山大学-香港科技大学联合实验室 Hitachi S-4800 SEM 简易操作指南 王政集编辑 4 / 5 具体操作过程：具体操作过程： (1) 根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size， 样品台高度Sample Height 通常选 Standard，若样品起伏较大可适当选+1-2mm。

(2) 点击高压显示窗口，选择合适的加速电压 Vacc， （通常碳管选 3kV） ，电流可不选， 程序会自动匹配确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度 确认对话框，确认无误后点击“OK” （若此时是 flashing 后第一次加高压，按“ON”按钮 时观察并记下 Vext 电压，当 Vext 大于 5.3kV 时准备更换钨灯丝 ） 图 10 样品台尺寸与高度确认对话框 (3) 对中每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便需要进 行对中 加上高压后， 单击操作界面上的 “Align” 键 ，出 现“Alignment” 对话框 选 中“Beam Align” ，调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，使圆斑落在靶环正中如图 11、 12 所示 图 11 Alignment 对话框 图 12 光斑对中 在所需要的放大倍率上，选中“Aperture Align” ，调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮至图像不再摇摆再选中“Stigma Align. X” ，调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳 动） ，然后选中“Stigma Align. Y” ，同样操作。

单击“Close”关闭对话框 (4) 聚焦用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”,选择低倍模式，点击 ABC 按钮自动调 节对比度和亮度，再滚动轨迹球，寻找明显参照物（可用样品台边缘或样品边缘） 调节粗 聚焦 Coarse 和细聚焦 Fine，使轮廓清晰再点击切换按钮“H/L ” ，切换到高倍模式在低放 大倍数时用 Coarse 聚焦， 高倍数时用 Fine 聚焦使轮廓清晰 若在聚焦过程中图像出现位移， 则需重复(3)中的“Aperture Align” ，调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮至图像 不再摇摆，进行物镜可动光阑对中 中山大学-香港科技大学联合实验室 Hitachi S-4800 SEM 简易操作指南 王政集编辑 5 / 5 图 13 手动操作面板 (5) 消像散聚焦和像散校正是相互关联的，需要交替重复进行推荐在消像散的时候 使用“Red1”扫描模式当没有像散时，在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像；当存在 像散时，在欠焦或过焦条件下，图像呈某一方向拉长在最佳聚焦点上聚焦，交替调节调节 旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，调节像散以获得清晰的图像。

若在消像散过程 中图像发生位移，则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X” ，调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小 （类似心脏前后跳动） ，然后选中“Stigma Align. Y” ，同样操作，进行像散基准对中 (6) 此时通常能观测到清晰图像，若未达到效果则重复步骤(4)(5) (7) 在图像调节结束之后，可以将扫描速度设定为 Slow1-4（通常为 Slow 3） ，确定图像 的质量，若对图像质量比较满意，则点击捕捉“1280”按钮，捕捉的图片将出现在 SEM 窗 口下方保存照片时，单击该窗口中的图片选中的图片背景将变成黄色可用 Ctrl 键多图 选 择 ， 或 Shift 键连续选择 单击窗口左侧的 “Save” 按 钮 ， 出现 “Image Save [Captured Area]” 对话框，如图 14 所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型在“Setup”操作面板 的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息如图 15 所示每张照片 在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。

图 14 Image Save [Captured Area]对话框 图 15。