等通道转角挤压工艺的研究进展.doc

等通道转角挤压工艺的研究进展2.1 等通道转角挤压（ECAP）的技术原理同传统的材料相比，超细晶材料具有优良的力学性能，良好的物理性能及在相对低温下具有高应变速率加工超塑性 [1-6]所以，超细晶材料从 20 世纪 90 年代起就引起人们的广泛关注ECAP 是由 Segal[6] 在 20 世纪 80 年代提出的，在材料中施加大的剪切变形得到亚微米、纳米组织，从而提高材料的性能的一种方法由于人们对超细晶材料的关注使得等通道转角挤压技术从 90 年代起就得到广泛应用目前国外主要是美国、日本、韩国、俄罗斯等国的科研工作者正在从事 ECAP 法制备工艺及其 ECAP 材料性能的研究等通道转角挤压是在不改变材料的横截面积的前提下，通过反复挤压产生大的剪切变形，从而使材料的重复变形成为可能由于不改变材料的横截面形状和面积，反复挤压可以使各次变形的应变量累积迭加而得到相当大的总应变量图 1 为等通道转角挤压原理图ECAP 模具由两个截面相同并以一定角度相交的通道构成，内交角为Φ，外接弧角为 ψ在冲头压力的作用下，试样从一个通道挤压到另一个通道，直至挤出试样，试样在拐角处发生大的剪切变形，剧烈变形产生大量位错，位错重新排列形成亚晶界分割原始晶粒。

在通道挤出过程中，高的形变储能促使亚晶界向大角度晶界转化，生成微细晶粒得到亚微米或纳米级的材料，虽然在挤压过程中发生的大的剪切变形，但试样的横截面和尺寸基本不变，所以可以进行多道次挤压，从而提高试样的性能同普通的变形技术相比，等通道转角挤压主要具有如下主要优点 [7]:（1）整个试样的结构和性能均一；（2）调整剪切面和剪切方向可以获得不同的结构和组织；（3）在试样断面形状和尺寸不改变的情况下获得大变形；(4)变形很均匀，通过变形区的试样表现出几乎完全均匀的宏观变形2.2 等通道转角挤压（ECAP）过程的影响因素2.2.1 挤压路径的影响在 ECAP 中，挤压路径对材料的性能影响很大根据试样在每道次间旋转的角度和方向不同，一般把 ECAP 方法分为以下几种路径 [8]，如图 2，A 路径是在每道次挤压后，样品不旋转，直接进行下一道次挤压；C 路径是在每道次挤压后，样品旋转 1800C 后再进行下一道次挤压；B A 路径是在每道次挤压后，样品旋转 900C 进行下一道次，旋转方向交替改变；B C 路径是在每道次挤压后，样品旋转 900C 进入下一道次，但旋转方向不变这四种工艺路径在变形量足够大的情况下，都可以获得含有大角度晶界的等轴晶，但是有研究表明不同的工艺路径下，材料的织构演变进程是不同的。

路径A是在挤压试样内形成两个相交60 0C的剪切面，挤压在交替的在两个剪切面上进行， 由于在同一方向上剪切变形逐渐增大，可以获得片状晶粒；路径C挤压总是在相同的剪切面上进行，每相邻道次的剪切方向相反，由于剪切面一定, 但剪切方向在两道次间改变 , 可以获得等轴晶；路径B 挤压过程中存在4个不同的剪切面和剪切方向，挤压交替的在这些剪切面上进行对于哪种工艺路径细化效果更好，目前还没有全面的认识，有待进一步的研究对于Al合金，在Φ=90 0C时，普遍认为 Bc路径晶粒细化效果更好，更容易获得等轴晶粒图2 等通道转角挤压的4种工艺路径2.2.2 挤压速度的影响通过对纯铝和铝镁合金进行ECAP的研究表明，当挤压速度在10 -2~10mm/s范围内变化时，挤压之后对晶粒的平均尺寸没有太大的影响，然而却对晶粒的均匀分布有些影响，在较低的挤压速度下挤压，变形过程中的回复作用时间较长，因此更多的位错可以被晶界吸收掉，使得材料的微观结构更加均匀，更加趋近于平衡态 [9]赵健 [10]等发现工业纯钛在进行室温单道次ECAP 变形过程中，孪晶随挤压速度的增加而增多，且在低速时变化明显，随着挤压速度的增加，孪晶密度增长速度缓慢，达到一定程度时基本不变。

但是挤压速度对微观组织结构的影响不能被忽视晶粒回复往往在较低的挤压速度下更容易发生，这是因为在较低的速度下，晶粒回复的时间就会相对变长，而这时的显微组织也趋于平衡，外来位错不断减少 [9]，加工硬化程度降低2.2.3 挤压温度的影响挤压温度对变形后的结果有直接的影响，变形温度越低，材料的变形抗力越大，并且有可能在试样表面出现裂纹，甚至导致试样在变形中断裂；变形温度越高，从热力学角度来看，原子具有的内能高，原子热运动更剧烈，变形后处于不稳定的高自由能状态的金属向变形前低能状态回复的趋势就越大因此挤压过程中温度势必对晶粒细化有影响Yamashta等人 [11]在不同温度下对三种不同的材料（99.99%纯Al、Al-3%Mg和AI-3%Mg-0.2%Sc）采用Bc 工艺路线进行了挤压挤压后对透射电镜照片和选区电子衍射照片进行观察，他们发现挤压温度对晶粒细化的影响比较明显，具体表现为，随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸有着明显的增大出现这种情况的原因在于，挤压温度较高时变形过程中回复更容易发生，使得位错湮灭速度大大加快，不利于大角度晶界形成因此，在较高温度下挤压后晶界主要是小角度晶界，且晶粒尺寸比较大，表现在宏观力学性能上就是屈服应力的随挤压温度的升高而降低 [12]。

虽然挤压过程中，较高的温度不利于等轴晶的形成，但对于塑性较差，硬度较高的金属材料，适当的提高挤压温度有利于试样挤压的顺利进行，从而获得分布均匀的超细晶微观组织2.2.4 挤压道次的影响在ECAP中，不仅挤压路径对挤压后试样的组织有影响，而且挤压道次对试样的组织也有很大影响直观来说，不管采用哪种工艺路径，随着挤压道次的增加，晶粒应该越细小，但实际实验结果并不是这样重庆大学权燕燕等人 [13]通过对纯铝进行等通道转角挤压后发现，挤压4次后纯铝的晶粒已经非常细小尺寸约为0.6μm，此时晶粒尺寸基本不会再随着挤压次数的增加而减小，而且挤压四次后晶粒取向性已发生变化，大角晶界出现，挤压8次之后亚晶粒取向性已基本消失，晶粒成等轴晶，此时再增加挤压次数对材料的纤维组织已基本上没有影响并且纯铝的抗拉强度在挤压3道次后达到最大值，之后出现下降趋势出现这种结果，和塑性变形过程中位错的增值、湮灭及回复作用是分不开的变形量不大时，位错密度较小，此时金属内积聚的内能也较小，位错的湮灭速度要小于增殖速度，回复作用不是很明显，总体来看是，位错在增加，位错密度增大，晶粒细化效果较明显当变形量达到一定程度时，位错的增殖速度与湮灭速度达到平衡，同时随着内能的增加回复作用逐渐明显，再挤压时晶粒大小基本不再变化，但在变形过程中，由于相邻晶粒的相互作用，晶粒还要发生转动，因此，晶粒间的取向差会继续增大，大角度晶界数量继续增加。

强度的变化也是和位错的增殖、吸收和湮灭有关2.2.5 摩擦因素的影响摩擦不仅影响塑性变形区的分布，还对变形过程及试样组织的均匀性有影响摩擦减缓了材料与模具接触部分的流动速率，使试样中心部分的变形比两侧与模具接触部分的变形大, 这样材料流动与塑性变形就不均匀，影响到组织的均匀性 [14]当摩擦较小时，变形区主要集中在转角中心部位，而当摩擦较大时，变形区从转角中心向后延伸到转角区之后, 并且区域扩大因此，良好的润滑是提高 ECAP效率的有效途径一般可通过提高ECAP 模具凹模内壁的表面光洁度, 并改善挤压润滑条件，如挤压时在试样上涂二硫化钼、硬脂酸锌等润滑剂等来减小摩擦2.3 ECAP对材料的组织和性能的影响2.3.1 ECAP对组织的影响同传统的变形工艺相比，等通道转角挤压更容易获得含有大角度晶界的细小的等轴晶颗粒经过ECAP之后，其材料的微观结构特征是含有高密度位错的大角度晶界以及晶界上的非平衡结构，而在低温下通过冷轧、冷拉等大变形的方法能够显著细化晶粒，从而大大提高材料的机械性能但其微观结构通常是带有小角度倾斜晶界的等轴晶通过ECAP法所形成的主要是包含大角度晶界的等轴晶结构人们对ECAP过程中组织变化做了大量的研究，发现ECAP过程中晶粒细化主要分为三个过程，首先，粗大晶粒被粉碎成一系列具有小角度界面的亚晶，亚晶沿着一定方向拉长形成带状组织，亚晶带宽度一般为几微米或亚微米；其次，亚晶被继续破坏，开始出现部分具有大角度界面的等轴晶组织；最后，亚晶带消失，显微组织主要为具有大角度晶界的等轴晶组织，晶粒位向差随剪切变形量的增加而增大。

Islamgahve等认为，通过透射电镜观察到等径角挤压Al-4Cu-O.SZr等轴晶组织的扩展厚度消失形貌在退火后消失，这种扩展与晶界处存在大量的弹性应变和晶体点阵的扭转有关，并且测定了ECAP制备的纯Cu的晶界附近的弹性应变结果表明，这种弹性应变的分布很不均匀，它随着与晶界距离的长大而下降，到距晶界20nm处基本不存在，而在晶界处有最大值纯铝 [15]经等通道转角挤压之后，通过透射电镜观察到，随着挤压道次的增加，亚晶粒越来越细，挤压4道次之后，亚晶粒晶粒取向性逐渐消失，趋于等轴晶粒，同时大角度晶界增加挤道次继续增加晶粒取向性已逐步消失，亚晶界基本上为大角度晶界挤压8道次后亚晶粒约为300nm，此时取向性已基本消失，晶粒成为等轴晶Stolyarov[16]通过对Al-5 % Fe合金在背压条件下进行等通道转角挤后，获得的晶粒的平均尺寸325nm因此，我们可以知道通过ECAP 处理可以获得纳米晶2.3.2 ECAP对力学性能的影响提高材料性能的途径之一是细化晶粒，当晶粒的尺寸达到亚微米甚至纳米级时，材料的强度和塑性将得到极大的改善ECAP 在改善材料的力学性能方面有很大的优势，可使材料的屈服强度和抗拉强度都得到显著提高，并且能解决用其他方法不能解决的拉伸塑性较差、易出现应力集中等问题。

镁合金在室温下，挤压6道次之后，其抗拉强度达到316Mpa，伸长率为5.48% [17]7050 和2224 铝合金经 ECAP 挤压与适当热处理后，力学性能明显提高，如7050合金的抗拉强度为616 MPa，伸长率为 17%，2224 合金的抗拉强度为618 MPa，伸长率D为12%Al-Mg 2Si[18] 合金在250 0C时挤压，经4道次ECAP挤压后，Al-Mg2Si合金的硬度、抗拉强度和延伸率均显著提高；8道次挤压后合金的塑性进一步提高，但其硬度和抗拉强度却有所下降，其原因是合金经ECAP 挤压4道次晶粒显著细化，晶界增多，同时在大剪切变形的作用下使得晶界处因畸变所导致的应力场较大，阻碍了位错的运动，从而大幅度地提高了抗拉强度；而随着挤压道次的增多，当经过8 道次挤压之后，基体晶粒细化不再明显，而随着应变的积累材料发生强烈的塑性变形从而产生大量的位错和晶界的扭曲， 为动态再结晶提供了驱动力，这样在250 0C温度下的挤压过程中发生了动态再结晶，使得变形过程中所形成的位错较容易滑移至晶界处而消失，使合金的加工硬化程度显著削弱2.4 等通道转角挤压的研究现状自从 1972 年 Segal[6]和他的同事提出通过等通道转角挤压（ECAP）的方法实现大的剪切变形来细化晶粒以来，ECAP 就引起材料界的广泛关注。

由于 ECAP 在获得超细晶方面具有明显的优势，目前，利用该技术在铝及铝合金、镁合金、铜合金、钛合金等多种合金及 Twip 钢中已经获得了纳米晶，被认为是获得超细晶组织的一种有效的方法国外主要是美国、日本、韩国、俄罗斯等国的科研工作者正在从事 ECAP 工艺的及ECAP 后材料性能、应用的研究俄罗斯的科学家 K.R. Cardoso[19]对高强 7050 合金通过等通道转角的挤压方法进行加工，7050 合金热处理之后分别采用 A 和 Bc 路径挤压，K.R. Cardoso 发现合金挤压之后形成了包含位错和亚晶界的变形区，使晶粒得到细化，进一步提高了强度其硬度在挤压 3 道次后达到最大值，挤压道次再增加，硬度反而下降，这是在挤压过程中发生了回复造成的作者通过两种对路径对比，发现采用 Bc 路径挤压组织更加细小目前，国内主要有上海交通大学、广西大学、重庆大学、。