微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝.docx

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝 建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法方法 样品经微波消解，以氨水调解pH值6.7〜7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳 化剂在波长620nm, 2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量结果铝含 量在0.5〜10.0卩g/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999, RSD为：1.64%〜4.41%, 回收率在 88.2%〜108%结论 样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的 测定铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害［1］明矾常作为膨松剂加 入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应 的检验方法［2］面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg［3］，检验方法为国标GB /T5009.182 - 2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不 好本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7〜 7.0，加OP乳化剂再加铬天青S,改进了测定方法，结果满意。

1 材料与方法1.1仪器及试剂723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪(上 海屹尧微波化学技术有限公司)、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂)、铝标准储 备液(国家标准物质中心、1.0mg/mL)、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液(1.0g/L)、无 水乙二胺一盐酸缓冲液(pH6.7〜7.0)、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)、聚乙二醇 辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液(3g/L)1.2样品预处理 将样品粉碎均匀，在85的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波 消解罐中，加入4.0 ml硝酸，置微波消解仪中，按照适当的程序消解(120°C,1000W, 4min； 140°C, 1000W，4min； 170C, 1000W, 5min； 190C, 1000W,5min)消解后冷却至 50C左右，放 气后取出，用水重复洗涤消解罐并定容至50m 1,同时做试剂空白1.3标准曲线绘制及样品测定 在50ml比色管中分别加入铝标准使用液，使含铝0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0卩g,消解样液按铝含量取适当体积，加纯水至25mL，向各管加1 滴对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L),混匀，滴加氨水(1+6)至浅黄色，加硝酸溶液(0.5mo1/L)至黄 色消失并多加2滴。

加3.0mL铬天青S溶液(1.0g/L),混匀后加1.0mL乳化剂(OP)溶液 (3+100) , 2.0mL溴化十六烷基吡啶溶液(3g/L), 3.0mL无水乙二胺一盐酸缓冲液(pH6.7〜 7.0)，加纯水至50mL，混匀，室温放置30min后，2cm比色杯以试剂空白为参比在620nm 处测量吸光度值 ⑷实验表明在0.5〜10.0卩g/50 ml呈良好的线性关系，回归方程Y = 0.1683X - 0.0168,相关系数r =0.9999标准曲线法定量2 结果与讨论2.1 消解方法的选择 国标用湿法消解用酸量大，且油炸食品含脂肪较高容易爆炸，若用干 法消解用费时太长微波消解样品用样量少，操作简单，消解快速，用酸量少，污染环节少 要求微波消解实验所用消解灌和玻璃仪器都必须用 20%的硝酸浸泡 24h 后，用蒸馏水冲洗 干净2.2波长选择⑸ GB/T5009.182-2003采用640 nm波长，而GB/T5750.6-2006测铝的铬天青 S法采用620 nm波长，实验时分别采用615、620、625、640 nm几种不同的波长对同一标准 系列进行比色，结果发现 620 nm 波长测铝的灵敏度最高。

2.3缓冲液的pH选择 以pH值6.5〜7.5的缓冲液按实验方法操作，得到pH 6.7〜7.0范围 内标准曲线的吸光度值高且比较稳定，标准曲线的相关性好，故选择pH 6.8缓冲液仍选无 水乙二胺一盐酸缓冲液（pH6.7〜7.0），是其显色效果优于乙酸一乙酸钠缓冲液［5］2.4本法与GB/T5009.182-2003比较 食品中铝含量的测定，GB/T5009.182-2003《面制食品 中铝的测定》一法测定时加入铬天青 S 后的溶液混浊，样品显色不明显，标准曲线线性 难以控制，故参考 GB/T5750.6-2006 对该方法的不足作一些改进改进后的方法测铝的结果 比较满意2.5 样品加标回收试验 对6份不同浓度的麻花进行加标实验，测得其加标回收率，见表1 2.6 精密度试验 对2份馓子样品重复6 次测定，得到相对标准偏差分别为1 . 64%和4 . 4 1 % ， 见表 2表2 精密度试验样 品 序 号样 品 测 定 值 /mg.kg-1平 均 值 /mg.kg-1RSD/%1 69.567.966.866.4 68.3 67.567.71.642 34.533.835.733.6 36.9 37.235.34.412.7 几类食品样品铝含量测定 使用微波消解法，对 164 份样品中铝含量进行测定，其结果见 表 3。

馓子 市集零售 40 16.5 13.6〜42.2 9 100.0油炸食品中因含有较高的油脂，采用湿法消解时，用酸量大，污染严重，温度难以控制用改进后的微波消解一铬天青S分光光度法检测油炸食品中的铝，前处理快速、简便，显色 反应具有良好的选择性，方法的线性关系好，精密度与准确度均获得满意的效果，适合于实 验室开展食品中污染物铝的检测。