无机及分析化学：3.1化学中的计量.ppt

第三章 定量分析基础,1了解分析化学的任务和作用；,2了解定量分析方法的分类和定量分析的过程；,3了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准确度的方法；,4掌握分析结果的数据处理方法；,5理解有效数字的意义，并掌握其运算规则；,6了解滴定分析法的基本知识；,分析化学的任务是确定物质的化学组成，测量各组份的含量以及表征物质的化学结构它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类： 1 定性分析、定量分析和结构分析 2 无机分析和有机分析 3 化学分析和仪器分析 4 常量分析、半微量分析和微量分析 5 例行分析和仲裁分析,3.1 分析化学的作用和任务,容量分析方法（利用溶液的四大平衡基本理论建立起来的常量分析方法）,定性分析（利用物质的化学性质，通过化学反应来回答“是什么”的问题）,18世纪末，瑞典化学家贝格曼（T.O.Bergman，17351784）总结前人的工作，创立了一系列有关定性分析方法贝格曼用黄血盐鉴定铜和锰、用硫酸鉴定碳酸盐、用草酸和磷酸铵钠鉴定钙、用石灰水鉴定碳酸盐、用氯化钡鉴定硫酸和硫酸盐、用硝酸银鉴定硫离子和氯离子、用硝酸汞鉴别苛性碱和碳酸盐、用醋酸铅鉴别盐酸和硫酸等。

贝格曼还用吹管分析法根据矿物体产生的气体来判别矿物内的非金属元素容量分析的奠基人是盖吕萨克(Joseph Louis Gay-Lussac,17781850),1835年他发现的银量法有快速、简便、准确等优点，迄今还有使用价值后来法国化学家马格里特发明高锰酸钾法，比拉迪厄发明碘量法随着容量法的发展，指示剂不断增加，1877年勒克人工合成第一个指示剂酚酞，到19世纪末，用于容量分析的指示剂已达到14种20世纪初,关于沉淀反应、酸碱反应、氧化-还原反应及络合物形成反应的四个平衡理论的建立,使分析化学家的检测技术一跃成为分析化学学科,称之为经典分析化学仪器分析法（ 以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法）,现代仪器分析 （将计算机与各种高端仪器联用进行定性或定量分析的方法）,20世纪中叶,一些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立和发展起来这些新的分析方法都是采用了电学、电子学和光学等仪器设备,因而称为“仪器分析”,光度分析法、电化学分析法、色层法相继产生并迅速发展70年代后,分析化学已打破了化学与其它学科的界限,利用化学、物理、生物、数学等其它学科一切可以利用的理论、方法、技术对待测物质的组成、组分、状态、结构、形态、分布等性质进行全面的分析。

分析化学正逐步转化成为一门边缘学科分析科学现代分析化学的发展主要是仪器分析在电分析化学方面有极谱分析法、库仑分析法；在热化学分析法方面有热重量分析法、差热分析法；在光谱分析法方面有红外光谱法、紫外光谱法、分光光度法等此外，还有X射线分析法、层析法、核磁共振法、阳极电子分析法等这些都是20世纪以后发展起来的分析法，提高了分析的准确度和灵敏度，扩大了应用领域目前它们在分析化学领域中各领风骚 定性分析-Qualitative analysis:鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成；* 定量分析-Quantitative analysis:测定物质中有关的成分的含量 结构分析- Structure analysis:研究物质的分子结构或晶体结构一般按照分析原理的不同可分为：化学分析和仪器分析,*化学分析法-Chemical analysis:以物质的化学反应为基础的分析方法经典分析法，有重量分析法和滴定分析（容量分析）法仪器分析法-Instrumental analysis:以物质的物理和化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法这类方法需要特殊的仪器有光学分析法；电化学分析法 ；热分析法；色谱法等。

3.2 定量分析方法的分类,常量分析、半微量分析和微量分析,方 法 试样质量/ mg 试液/mL常量(Macro)分析 100 10 半微量(semimicro) 10100 110 微量(micro) 0.110 0.011 超微量(ultramicro) 0.1 0.01,通常包括下列4个步骤： 1 取样：分析试样具有代表性 2 试样的预处理：试样分解和预分离富集 3 测定 4 分析结果的计算及评价,3.3 定量分析的一般过程,1取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性 固体试样： 粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用 四分法：,2.试样的预处理：试样分解和预分离富集 定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定 试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离3. 测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。

根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法4. 分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价 对于固体试样通常以质量分数表示，对于液体试样通常以物质的量浓度表示。