苯并芘最新快速检测方法.docx

苯并芘最新快速检测方法下载蚩固相萃取柱：HiCapt Benzo苯并芘专用柱（500mg/3mL，订货号：0946150） 液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mmX4.6 mm i.d., 5 “m （订货号：0246150）苯并［a］芘是一种众所周知的有害有机化合物，具有致突变和致癌的特点，被环境保护署（EPA）列为 环境优先控制污染物食用油中苯并［a］芘的浓度极低，分析非常困难国家标准方法（GB/T 22509-2008） 采用氧化铝固相萃取柱净化样品，但氧化铝的活性不易控制，样品处理过程复杂，方法回收率难以得到保 证本文应用维泰克科技（武汉）有限公司的HiCapt Benzo苯并［a］芘专用固相萃取柱，开发了食用油中 苯并［a］芘的快速检测方法，该方法具有以下特点：• 专利创新的苯并［a］芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰• 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷• 方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL 溶剂，耗时8小时）• 是用于苯并［a］芘分析的一种好方法1. 样品处理1.1样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。

1.2固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱（500mg/3mL）（1） 活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化2） 萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱 干涸），再用200p L正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中流出液弃去3） 清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯：正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将 小柱抽干4） 解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液5） 吹干及定容：解吸液50°C氮气吹干，加入异丙醇200》L溶解并定容，待分析2. 色谱条件：色谱柱：HiSep C18-T （150 mmX4.6 mm i.d.， 5 p m）； 流动相：乙腈/水溶液（88:12, v/ v）；流速：1 mL/min； 荧光检测器：激发波长：384nm发射波长：406nm； 柱温：40°C ；进样量：10 p L3. 苯并［a］芘标准溶液液的配制储备溶液的配制：标准储备液1 :称取苯并［a］芘5mg，用乙腈定容至10mL,配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析 标准储备液2：称取苯并［a］芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验； 将上述储备液密封后放置于4C冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。

工作溶液的配制：取苯并［a］芘标准储备液1用乙腈稀释，供HPLC分析；取苯并［a］芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE 试验标准曲线：将500mg/L的苯并［a］芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40》g/L的溶液，绘制标准曲 线4 结果4.1 标准曲线与检出限取0.5, 1.0, 20.0, 40.0p g/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X 轴进行线性回归，所得标准曲线如图1线性范围为0.5~40p g/L，相关系数为0.99999检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并［a］芘的检出限为0.03ug/kg4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并［a］芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测 定，回收率为92.8~98.5%(见表1)图2为添加苯并［a］芘的食用油样品的色谱图从该图可以看出，没 有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度(见表1) ，其标准偏差分别小于5.55%和4.71%表1：方法的回收率和日内、日间精密度分析物添加水平(p g/kg)回收率(%)RSD%日内(n=5)日间(n=3)苯并［a］芘2.592.85.554.045.098.33.302.2410.098.52.794.71團2 5卩猷kg植物油加标样品色谱图心结果表明，本实验方法对植物油中苯并［a］芘提取具有良好的回收率，杂质去除效果好；方法重复性好。