煤质分析及煤化工产品检测第四章焦炭检验.ppt

第四章第四章 焦炭检验焦炭检验煤质分析煤质分析及煤化工产品检测及煤化工产品检测 焦炭全硫含量的测定方法2焦炭中磷含量的测定3焦炭工业分析测定方法 1第四章 焦炭检验焦炭落下强度测定方法4冶金焦炭机械强度的测定方法6焦炭反应性及反应后强度试验方法7焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法5焦炭落下强度测定方法8第一节 焦炭工业分析测定方法12焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法3焦炭挥发分测定方法焦炭挥发分测定方法4焦炭固定碳测定方法焦炭固定碳测定方法一、焦炭水分测定方法 1.1.方法提要方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量2.2.试验步骤试验步骤（1）全水分的测定 （2）分析试样水分的测定 一、焦炭水分测定方法 3.3.试验结果的计算试验结果的计算 （1）全水分按式(4-1)计算:（2）分析试样水分按式(4-2)计算: 一、焦炭水分测定方法 4.4.精密度精密度表表4-1 4-1 焦炭水分测定的精密度焦炭水分测定的精密度MadMd水分范围，%-＜5.05.0～10.0＞10.0重复性r，%0.200.40.60.8二、焦炭灰分测定方法 1.1.方法提要方法提要2.2.仪器和设备仪器和设备3.3.试验步骤试验步骤 4.4.精密度精密度5.5.试验结果的计算试验结果的计算: :⑴分析试样的灰分按（4-3）计算：⑵干燥试样灰分按式(4-4)计算: 二、焦炭灰分测定方法 1 1一烟囱；一烟囱；2 2一炉后小门；一炉后小门；3 3一接线柱；一接线柱；4 4一烟道瓷管；一烟道瓷管；5 5一热电偶瓷管；一热电偶瓷管；6 6一隔层套；一隔层套；7 7一炉芯；一炉芯；8 8一保温层；一保温层；9 9一炉支脚；一炉支脚；1010一角钢骨架；一角钢骨架；1111一铁炉壳；一铁炉壳；1212一炉门；一炉门；1313一炉口。

一炉口图图4-1 4-1 箱形高温炉箱形高温炉三、焦炭挥发分测定方法 1.1.方法提要方法提要. . 2.2.试验步骤试验步骤 3.3.试验结果的计算试验结果的计算⑴分析试样的挥发分按式(4-5)计算: ⑵干燥无灰基挥发分按式(4-6)计算: 4.4.精密度精密度四、焦炭固定碳测定方法 1.1.方法提要方法提要2.2.固定碳的计算固定碳的计算分析试样固定碳按式(4-7)计算: FCFCadad=100=100－－M Madad－－A Aadad－－V Vadad (4-7)第二节 焦炭全硫含量的测定方法12艾氏法艾氏法高温燃烧中和法高温燃烧中和法3库仑滴定法库仑滴定法4红外吸收法红外吸收法一、艾氏法1.1.方法提要方法提要2.2.试验步骤试验步骤 3.3.结果计算结果计算⑴分析基全硫(St,ad)测定结果按式(4-8)计算：⑵干基全硫(St,d)的结果按式（4-9）计算：4.4.精密度精密度一、艾氏法表表4-2 4-2 焦炭硫分测定重复性和再现性焦炭硫分测定重复性和再现性项目St,ad ，％St,d，％≤1.00＞1.00≤1.00＞1.00重复性0.010.1--再现性--0.10.2二、高温燃烧中和法1.方法提要2.仪器设备 3.试验准备4.试验步骤 5.结果计算 ⑴分析基全硫 (St,ad)测定结果按式(4-10)计算：⑵干基全硫(St,d)结果按式(4-11)计算:6.精密度二、高温燃烧中和法l l一缓冲瓶；一缓冲瓶；2 2一流量计；一流量计；3 3一一T T形管；形管；4 4一镍铬丝钩；一镍铬丝钩；5 5一翻胶帽；一翻胶帽；6 6一橡皮塞；一橡皮塞；7 7一温度控制器；一温度控制器；8 8一热电偶；一热电偶；9 9一燃烧舟；一燃烧舟；1010一高温管；一高温管；1111一燃烧管；一燃烧管；1212一硅胶管；一硅胶管；1313一吸收瓶一吸收瓶图图4-2 4-2 高温燃烧法定硫装置高温燃烧法定硫装置三、库仑滴定法1.1.方法提要方法提要2.2.试验准备试验准备 3.3.试验步骤试验步骤 硫的质量分数按式(4-12)计算: 4.4.精密度精密度表表4-3 4-3 精密度精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜2.000.050.05四、红外吸收法1.方法提要2.仪器设备 3.试验步骤 4.精密度图图4-34-3仪器装置图仪器装置图1 1一样品舟；一样品舟；2-2-氧气流；氧气流；3-3-燃烧内管；燃烧内管；4-4-净化系统；净化系统；5-5-流量控制系统；流量控制系统；6 6一红外测定器；一红外测定器；7 7一微处理机；一微处理机；8 8一打印机。

一打印机四、红外吸收法表表4-4 4-4 精密度精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜1.000.030.05≥1.000.050.08第三节 焦炭中磷含量的测定12方法提要方法提要分析步骤分析步骤3结果计算结果计算4精密度精密度一、方法提要试样经灰化后用氢氟酸—硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定二、分析步骤⑴按照灰分测定方法的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样⑵在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约0.1g～0.05g灰样，(精确到0.0001g) 加入2.0mL硫酸溶液(c[(1/2H2SO4) =10mol/L])和约5mL氢氟酸溶液于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽二、分析步骤⑶按上述相同步骤制备空白溶液⑷吸取上述样品溶液10mL、空白溶液10mL和标准溶液(1μg/mL) 10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白⑸用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL钼酸铵和抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移入10mm～30mm的比色皿内三、结果计算磷的质量分数按(4-13)式计算: 计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。

四、精密度表表 4-5 4-5 磷含量测定的精密度磷含量测定的精密度磷质量分数，％重复性r，％再现性R，％＜0.020.002（绝对）0.002（绝对）≥0.0215（相对）20（相对）第四节 焦炭落下强度测定方法12原原 理理试样的准备试样的准备3仪器和设备仪器和设备 4试验步骤试验步骤7精密度精密度6试验结果表示试验结果表示5结果计算结果计算一、原理 落下强度是指试样经过规定的落下试验后，留在规定孔径试验筛上的焦炭试样的百分数 将大于规定尺寸的焦炭试样在标准条件下落下4次，然后测定留在一个规定筛孔的试验筛上的焦炭质量二、试样的准备 ⑴按GB/T 1997的规定采样试样粒度要求大于80mm或大于60mm的焦炭质量不足l00kg时，则应增加试样份数，使其达到100kg⑵将试样混匀缩分成4份，每份25kg±0.1kg，称准至10g ⑶试样的水分应不超过5%，否则要进行干燥三、仪器和设备 图图4-44-4落下试验设备示意图落下试验设备示意图1 1一单滑轮；一单滑轮；2 2一双滑轮；一双滑轮；3 3一试样箱；一试样箱；4 4一提升支架；一提升支架；5 5一落下台；一落下台；6 6，，8 8一开关；一开关；7 7一门闩；一门闩；9-9-钢丝绳；钢丝绳；1010一开门装置；一开门装置；1111一导槽一导槽; ;；；1212一减速器；一减速器；1313一电动机一电动机三、仪器和设备 表表 4-64-6筛孔级别（方孔）a㎜b㎜c㎜d㎜钢板厚度㎜孔数，个总孔数长方宽方5030.035.066.012.02.01681611/10四、试验步骤 ⑴将一份试样轻轻地放进试样箱里，摊平，不要偏析。

⑵按动自动控制装置的上升开关，把试样箱提升到使箱底距落下台平面的垂直距离为1830mm的高度⑶按动自动控制装置的下降开关，试样箱降到使箱底距落下台的距离460mm处，自动停止⑷按上步骤连续落下4次查看落下次数指示器以避免出错四、试验步骤 ⑸把落下4次后的试样用50mm×50mm孔径的方孔筛进行筛分，筛分时不应用力过猛，以免将焦块碰碎，使绝大部分小于筛孔的焦块通过⑹称量大于50mm焦炭(称准至10g)，记录，再加入所有小于50mm的焦炭，称量(称准至10g)并记录五、结果计算对应于50mm方孔筛的焦炭落下强度指数(SI450)按（4-13）式计算:报告准确到0.1单位 六、试验结果表示 粒度大于80mm的焦炭落下强度指数记作SI450(＞80)；粒度大于60mm的焦炭落下强度指数记作SI450(＞60) 注: SI450的右上角50表示方孔筛的孔径，下角4表示落下次数七、精密度第五节 焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法12方法提要方法提要设设 备备3焦末含量和筛分组成的试验步骤焦末含量和筛分组成的试验步骤 4结果的计算结果的计算一、方法提要将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数，即为筛分组成。

小于25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量二、设备1.方孔机械筛2.方孔筛片的技术要求 3.计量称表表4-7 4-7 方筛筛片的规格方筛筛片的规格筛子级别㎜a㎜b㎜c㎜d㎜钢板厚度㎜孔数备注长方宽方8032.52572.5152.0167/6如7/6：宽方的孔数7与6个相间排列60202057.5152.0219/840303055.0101.53113/122525.52440.081.54720/19三、焦末含量和筛分组成的试验步骤 1.将采取的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分，并保持试样在筛面上不出现重叠现象，将试样分成大于80mm、80mm～60mm、60mm～40mm、40mm～25mm及小于25mm的五个粒级焦炭2.筛分试样全部筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量(称准至0.lkg)，并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数3.按表4-8的内容进行记录 四、结果的计算各粒级百分数(Si) %按（4-14）式计算： 表表4-84-8焦末含量及筛分组成原始记录焦末含量及筛分组成原始记录日期 _____ 班别 _____ 试验人_____ 审核人 _____ 批号 _____ 筛级，㎜＞8080～6060～4040～25＜25总质量，㎏取样地点质量，㎏%第六节 冶金焦炭机械强度的测定方法12方法提要方法提要设设 备备3试样的采取和制备试样的采取和制备4试验步骤试验步骤6精密度精密度5试验结果计算试验结果计算一、方法提要焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，跌落在钢板上。

在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度二、设备 1.转鼓2.圆孔手筛的技术要求 3.方孔筛4.计量秤图图4-5 4-5 米库姆转鼓米库姆转鼓二、设备 表表4-9 4-9 筛孔尺寸筛孔尺寸 单位单位 mmmm公称尺寸允许偏差孔心间距钢板厚度δ钢板材质60±1.0802.0冷轧板40±0.5601.5冷轧板25±0.5351.5冷轧板10±0.4151.5冷轧板三、试样的采取和制备1.试样的采取按焦炭试样的采取和制备的规定进行2.当发现试样的水分过大，对试验结果有影响时，需作适当处理，方可进行试验3. 试样的准备（1）M25和M10（2）M40和M10四、试验步骤1.将其中一份试样，小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，取下转鼓摇把，开动转鼓，100转后停鼓，静置1～2min，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉 2.将出鼓的焦炭依次用直径25mm和l0mm（测定M25和M10），或40mm和10mm（测定M40和M10）的圆孔筛进行筛分(25mm、40mm部分进行手穿孔)。

四、试验步骤3.分别称量大于25mm、25～l0mm及小于l0mm（测定M25和M10），或大于40mm、40～10mm及小于l0mm（测定M40和M10）各粒级焦炭的质量(称准至0.1kg)，其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量≥0.3kg时，该试验无效，＜0.3kg时，则计入小于l0mm一级中五、试验结果计算抗碎强度(M25或M40)％按式(4-15)计算： 耐磨强度(M10)%按式(4-16)计算： 六、精密度表表 4-104-10指标M25M40M10重复性，% ≤2.53.01.0第七节 焦炭反应性及反应后强度试验方法12原原 理理仪器、设备和材料仪器、设备和材料3试样制备试样制备4试验步骤试验步骤6精密度精密度5结果计算结果计算一、原理 称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100±5℃时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性，以CRI％表示 反应后的焦炭，经I型转鼓试验后，大于10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数，表示反应后强度，以CSR％表示二、仪器、设备和材料 1.电炉2.反应器3.I型转鼓4.二氧化碳供给系统 5.氮气供给系统 6.圆孔筛 7.架盘天平二、仪器、设备和材料 图图4-6 4-6 电炉电炉1-1-高铝外丝管；高铝外丝管；2-2-铁铬铝炉丝；铁铬铝炉丝；3 3，，4-4-轻质高铝砖；轻质高铝砖；5-5-炉壳；炉壳；6-6-脚轮；脚轮；7-7-炉盖；炉盖；8-8-绝缘子；绝缘子；9-9-控温热电偶控温热电偶三、试样制备 1.按焦炭试样的采取和制备规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，2.将制好的试样放入干燥箱，170～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至空温，称取200g±0.5g待用。

四、试验步骤1.在反应器底部铺一层高约l00mm的高铝球，上面平放筛板2.将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接3.接通电源，用精密温度控制装置调节电炉加热4.当料层中心温度达到1050℃时，开红外线灯，预热二氧化碳气瓶出口处四、试验步骤5.反应2h，停止加热切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min6.将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内， 以20r/min的转数共转30min7.试验中所得筛分组成，反应后气体组成，以及其它观察到的现象，按原始记录表做详细记录，并加以分析，作为全面考察焦炭性质时参考 四、试验步骤图图4-74-7试验流程图试验流程图 1 1一二氧化碳钢瓶；一二氧化碳钢瓶；2 2一针形阀；一针形阀；3 3一缓冲瓶；一缓冲瓶；4 4浓硫酸洗气瓶；浓硫酸洗气瓶；5 5、、1313一干燥塔；一干燥塔；6 6一玻璃三通活塞；一玻璃三通活塞；7 7一精密温度控制装置；一精密温度控制装置；8 8一热电偶；一热电偶；9 9一气体分析仪；一气体分析仪；1010一氮气钢瓶；一氮气钢瓶；11,1911,19一转子流量计；一转子流量计；1212一焦性没食子酸洗气瓶；一焦性没食子酸洗气瓶；1414一托架；一托架；1515一试样；一试样；1616一反应器；一反应器；1717一电炉；一电炉；1818一红外灯一红外灯五、结果计算1.焦炭反应性2.反应后强度六、精密度 1.焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性r不得超过下列数值： CRICRI：： r≤2.4%r≤2.4%，， CSR CSR：： r≤3.2%r≤3.2%2.焦炭反应性及反应后强度的试验结果均取平行试验的算术平均值。

Thank you。