组氨酸生产过程中间体控制方法.doc

第 1 页 共 3 页组氨酸生产过程控制技术标准1 . 主要内容与适用范围本标准规定了生产 L-组氨酸各工序的中控控制点及分析方法.本标准适用于毛发水解法分离胱氨酸后一母水上柱分离提纯 L-组氨酸.2 . 技术要求序号控制点 控制项目 控制指标 控制者1 0.1mol/L 氨水低位槽 氨水含量 0.08—0.12mol/L 化验员2 0.2mol/L 氨水低位槽 氨水含量 0.19—0.21mol/L 化验员3 上柱低位槽 pH 2.5 操作员4 树脂柱：0.1mol/L 氨水洗检测有无 HIS穿漏Pauly 检测无红色为废水Pauly 检测显红色为 HIS 段操作员5 树 脂 柱 ： 0.2mol/L 氨 水 洗检测有无 ArgHISPauly 反应，坂口反应不显红色为赖氨酸段操作员6 树 脂 柱 ： 2mol/L 氨 水 洗检测有无 Arg坂口反应坂口反应显红色为精氨酸 操作员7 树 脂 柱 再 生 ： 2mol/L 盐 酸 洗 pH 1～2 操作员8树 脂 柱 再 生 ： 2mol/L 氢 氧 化 钠洗pH 8 操作员9 双效浓缩器 波美度 ≥12 Be' 操作员10 粗制浓缩锅 pH 3．5 操作员11 粗制浓缩锅出料 波美度 20～ 23 Be' 操作员12 精制脱色锅透光pH≥99.0％4.0化验员13 精制浓缩锅出料 波美度 22～ 24 Be' 操作员3．中控分析内容及检验方法3 . 1 0.1mol/L 氨水含量检测第 2 页 共 3 页3.1.1 方法原理：酸碱中和反应。

3.1.2 试剂和溶液0.05mol/L 硫酸标准溶液 按通常的方法配制和标定甲基红、亚甲基蓝混合指示剂3.1.3 仪器量筒、锥形瓶、吸量管、酸式滴定管3.1.4 测定步骤 用移液管吸取被测试样 10ml 于锥形瓶中，加少量水和 5-6 滴混合指示液，用0.05mol/L 硫酸滴定液滴定至终点3.1.5 结果表示和计算 氨含量 g/l（X 2）按下式计算：C·V1X2=V0式中：C——硫酸标准溶液的摩尔浓度；V1——滴定用去硫酸标准溶液的体积，mlV0——被测样品的体积，ml3. 2 0.2mol/L 氨水含量检测 同 3 . 13 . 3 上柱低位槽内液体 pH 值测定3.3 .1 仪器50ml 烧杯、pH 精密试纸(0.5-5.0)3.3.2 测定方法取适量被测物料于烧杯中，用 pH 精密试纸测测定即可3．4 组氨酸穿漏检查3.4.1 试剂3.4.1 Pauly 试剂 A.甲液：准确称取 4.5g 的对氨基酸苯磺酸，加入浓盐酸 45ml 溶解后加水到 500ml 乙液：5%亚硝酸钠水溶液使用时将甲液与乙液按 1：1 体积比例混合，贮存于棕色瓶中，冰箱保存。

B. pH10 氨—氯化铵缓冲液3.4.2 仪器 ：滴瓶、比色管.3.4.3 测定方法取被测样品 1 滴入比色管内加水到 5ml，先滴加 10 滴 pH10 氨—氯化铵缓冲液，再第 3 页 共 3 页滴加 4 滴 Pauly 试剂，如显红色则表明有组氨酸穿漏3．5 精氨酸穿漏检查3.5.1 试剂10％尿素水溶液 按通常的方法配制.0.2％α-萘酚酒精溶液 0.2gα-萘酚溶于 95％的酒精定容至 100mlα-萘酚尿素混合液 将 α-萘酚酒精溶液与尿素溶液按 1：4 混合次溴酸钠溶液 取 0.80ml 液体溴加入冰冷的 100ml 10％氢氧化钠中,冰箱保存3.5.2 仪器 滴瓶、比色管3.5.3 测定方法取被测样品适量入比色管内，滴加 α-萘酚尿素混合液 10 滴摇匀，放置 1 分钟，再加入次溴酸钠溶液 10 滴，如显红色则表明有精氨酸穿漏3．6 精氨酸穿漏检查方法同 3.53．7 树脂柱内 pH 值检查方法同 3.33．8 树脂柱内 pH 值检查方法同 3.33．9 双效浓缩器出料比重测定3. 9. 1 仪器 500ml 量筒、波美计3 .9 .2 测定方法将被测样品置入量筒到刻度，用波美计测定，要求在控制在 12Be’以上。

3．10 粗制浓缩锅内 pH 值检查方法同 3.33．11 粗制浓缩锅出料比重测定方法同 3.93 . 12 . 1 精制脱色锅物料透过率测定取纯水作对照,于分光光度计波长 430nm 处用 10mm 比色杯测定.3 . 12 . 2 精制脱色锅物料 pH 值检查方法同 3.33 . 13 . 精制浓缩锅出料比重测定方法同 3.3第 4 页 共 3 页。