脱硫化学分析实验室.doc

脱硫化学分析实验室分析方法一、PH 值测定玻璃电极法原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池该电池的电动势符合能斯特方程式 PHFRTE230在 25℃溶液中每改变一个 PH 值单位，其电位差的变化为 59.16mv许多 PH 计上有温度补偿装置，以便校正温度差异为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 PH 值，应与水样中的 PH 值接近1.1 仪器PH 计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml 烧杯1.2 试剂水 蒸馏水煮沸数分钟，赶出 CO2 冷却PH 在 6-7 之间即可使用PH 标准缓冲溶液，通常使用在 25℃下，PH=4.008，PH=6.865，PH9.180 三种标准缓冲溶液PH=4.008；称取 10.12g 邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至 1000mlPH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在 110-130℃下烘 2 小时，冷却后，称取3.388gKH2PO4（G.R）和 3.533gNa2HPO4（G.R）稀释于水中定容至 1000mlPH=9.180；称取 3.80g 硼砂（Na 2B4O710H2O）定容至 1000ml亦可购置市售的 PH 标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置二、吸收塔浆液密度测定2.1 仪器分析天平：PL602，0.1-610g300ml 试剂瓶（或者接近）2.2 试剂除盐水、洗涤液2.3 测定方法：测量试剂瓶的准确体积将试剂瓶用洗涤液浸泡，然后用除盐水充分洗涤干净，放入 105℃干燥箱中烘干，取出后冷却至室温，在分析天平上称重为 m1；然后用除盐水充满试剂瓶，瓶内不得有气泡存在，外表面用滤纸或纱布擦干，在同一台分析天平上称重为 m2。

记录称重时的室温，查出该温度下水的密度为 ρ 0 2.4 浆液密度测定将测量过体积的试剂瓶洗净并烘干，称重为 W1；取样时先冲洗管道 5-10min，然后用浆液冲洗试剂瓶 2-3 次，在试剂瓶中注满浆液，旋紧瓶塞，多余的浆液从瓶口溢出（在运行温度 40－70℃下瓶内不得有气泡） ，忽略冷却后形成的气泡，将试剂瓶外表冲洗干净并擦干，称重为 W2计算 三、 吸收塔浆液细度测量3.1，仪器：325 目（孔径 45um） ，Φ150mm 标准分样筛、玻璃棒、微孔滤膜纸（可用中速定性滤纸代替）真空泵、抽滤装置一套、干燥箱、分析天平：PL602，0.1-610g3.1，将标准检验筛45um 及底筛依次叠放 .3.2， 在烧杯中称取一定量石灰石浆液样, 并转移至检验筛中,用洗瓶小心冲洗筛面,直至最上层筛面只剩下不能通过的粗颗粒3.3，称微孔滤膜纸的质量,将其夹在抽滤漏斗中.将45um 筛子所残留的颗粒转移至组合抽滤漏斗中,打开真空泵进行抽滤,同时不断地用冲洗将残留在漏斗壁的颗粒冲洗至滤纸中心,停用真空泵。

3.4，用镊子取出粘有石灰石颗粒的滤纸,将其转移至快速水分仪表上烘干3.5，计算: ＞45um 筛子未通过率:石灰石浆液干样品质量=45um 筛子未通过的质量+45um 筛子通过的质量四、浆液固体颗粒物含量4.1 概述用砂芯坩埚过滤，用除盐水和丙酮冲洗，在40℃干燥至恒重4.2 仪器分析天平：AL204，0.1-210g/0.1mg、100ml 砂芯坩埚，孔隙率4、干燥箱及浆液预处理用烘箱、真空抽滤装置4.3 试剂除盐水、丙酮4.4 测定方法测定密度后的浆液重量为W2－W1 克；砂芯坩埚用1：1 盐酸浸泡并用除盐水充分洗涤、干燥恒重后称重（一个样品一般需5 个坩埚左右） ；装好抽滤装置，将测定密度后的浆液摇匀，倒入砂芯坩埚至近满，启动真空泵抽滤（石膏旋流器底流速度最快，石膏旋流器溢流及吸收塔浆液次之，石灰石浆液最慢；一般一个坩埚内加一次，抽干后换一个坩埚再抽；石膏旋流器底流视情况可加1－3 次再换一个坩埚，但固体物不要超过坩埚的1/2，这样有利于烘干） ，滤液倒入烧杯内供测定Cl- 用试剂瓶用除盐水洗涤干净，洗液并入坩埚中抽滤( 石灰石浆液抽滤至近干时加 1ml 丙酮，洗涤3 次) ，记录一个样品用几个坩埚进行了抽滤，空坩埚之和为W3 克，然后放至40℃干燥箱中干燥8h 以上，至恒重为止，一个样品的各个坩埚称重之和为W4 克。

4.5 计算五、 吸收塔浆液（氯化物、碳酸盐、亚硫酸盐测定）氯化物（以Cl-计，0.1N AgNO 3，银量法电极，方法）5.1.1 概述用双氧水氧化样水中的亚硫酸盐，去除干扰因素，再用0.1mol/L 的硝酸银在酸性介质中滴定5.1.2 仪器T50 全中文自动电位滴定仪银量电极：141真空抽滤装置100ml 滴定杯5.1.3 试剂30%双氧水硫酸1：4硝酸银溶液：0.1mol/L5.1.4 测定方法用移液管吸取2ml 浆液抽滤后的滤液（工艺水取50ml 水样、石膏取2g） ，置于100ml 滴定杯中，加入2ml1：4硫酸混合，加除盐水约40ml；自动电位滴定仪连接0.1N AgNO 3 滴定液和141 电极，清洗好后装上滴定杯，按RUN 启动分析程序，滴定结束后，记录Cl－含量R1 及消耗体积R2如果滤液中含有大量的亚硫酸盐，滴定前必须用双氧水氧化，系统正常时一般不需氧化5.1.5 计算1ml0.1N AgNO3=3.5453 mg Cl-碳酸盐（以CO 2计，1N NaOH， 酸碱滴定电极）5.2.1 概述固体试样溶解于水后用双氧水将样品中亚硫酸盐氧化，加入过量的1N 盐酸除去样品中的碳酸根，过量的盐酸再用1N 氢氧化钠滴定。

5.2.2 仪器分析天平：AL204，0.1-210g/0.1mgT50 全中文自动电位滴定仪酸碱滴定电极:111100ml 滴定杯5.2.3 试剂30%H2O21N 盐酸溶液（1mol/l）1N 氢氧化钠溶液(1mol/l)5.2.4 测定方法称取1.0-1.5g±0.0001g 干燥过的固体（或石膏）样品放入100ml 滴定杯中，用洗瓶加入约10ml除盐水，加入0.5-1.0ml H2O2 混合，5min 后用移液管加入 1N HCl 10ml，自动电位滴定仪连接1N NaOH 滴定管和酸碱滴定电极（型号111） ，清洗好后装上滴定杯，按RUN（分析）键，启动分析程序，滴定结束后，显示CO 2 含量R1、CaCO 3 含量及消耗体积R35.2.5 计算1ml1N HCl=22.0053 mg CO2CaCO3%＝CO 2%×2.2742亚硫酸盐（以SO2计，0.1N Na 2S2O3， 氧化还原电极）5.3.1 概述用过量碘溶液在酸性条件下（盐酸）将亚硫酸盐氧化生成硫酸盐，剩余的碘再用硫代硫酸钠（Na 2S2O3）返滴定，然后计算亚硫酸盐的含量5.3.2 仪器分析天平：AL204，0.1-210g/0.1mgT50 全中文自动电位滴定仪氧化－还原电极:140胖肚移液管：10ml100ml 或250ml 滴定杯5.3.3 试剂1：1 盐酸溶液；0.1N(0.05mol/l)的碘溶液I 2；0.1N(0.1mol/l)的硫代硫酸钠溶液Na 2S2O3。

除盐水5.3.4 测定方法称取干燥好的固体样品（或石膏）1.0-1.2g ±0.0001g 样品放入100ml 滴定杯中，用洗瓶加入约20ml除盐水，然后用移液管加入10ml1：1 盐酸和10ml0.05M 碘溶液；自动电位滴定仪连接0.1N Na 2S2O3 滴定管和氧化还原电极，清洗好后装上滴定杯，按RUN（分析）键，启动分析程序，滴定结束后，显示SO2 含量R1、CaSO 3·1/2H2O 含量R2 及消耗体积R35.3.5 计算1ml0.05M I2 溶液=3.203 mg SO2CaSO3·1/2H2O%＝SO 2%×2.0159六、石膏附着水、硫酸盐测定（标准法）附着水6.1.1 分析步骤称取1g试样（m 3） ，精确至 0.0001g，放入已烘干至恒重的带有磨口的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖） ，取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧） ，放入干燥器中冷至室温将磨口塞紧密盖好，称量再将称量瓶敞开放入烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量、直至恒量6.1.2 结果表示附着水的质量百分数式中：X ——附着水的质量百分数， %m3——烘干前试料质量， g;m4——烘干后试料质量， g；6.1.3 允许差 同一实验室允许差为0.20%硫酸盐（以SO 3计）6.2.1 概述用双氧水将石膏中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，再用阳离子交换树脂除去绝大部分阳离子，然后用高氯酸钡进行滴定，采用0.1%的磺酸－III 指示剂，溶液颜色从紫色变为淡蓝色为达到滴定终点。

测定结果为总硫酸盐，除去亚硫酸盐后即为石膏中硫酸盐的含量6.2.2 仪器分析天平：AL204，0.1-210g/0.1mg250ml 烧杯250ml 容量瓶φ75 长颈玻璃漏斗中速定量滤纸磁力搅拌器、搅拌子：79-110ml 移液管数显滴定器：0.01ml/50ml10ml 量筒6.2.3 试剂30%双氧水（H 2O2）阳离子交换树脂（再生并冲洗至中性）丙酮0.005M（0.01N）高氯酸钡溶液0.1%磺酸－III 指示剂除盐水6.2.4 测定方法称取0.2500g 样品放入烧杯中，加入10ml H 2O2 和10ml 除盐水混和，盖上表面皿，用磁力搅拌器搅拌10min（用实验室定时器计时） 然后加入三勺阳离子交换树脂，再搅拌10min将样品用滤纸过滤到250ml 容量瓶中，用除盐水仔细冲洗烧杯，过滤至液位至近250ml 容量瓶瓶颈处，用除盐水定容到250ml用移液管移取10ml 于烧杯中，加入10ml 丙酮和3 滴磺酸－III 指示剂，混和，慢慢加入除盐水至溶液颜色刚变为紫色为止然后用0.005M 高氯酸钡进行滴定，直到溶液颜色变为淡蓝色（这是一种沉淀滴定，颜色变化不明显，应慢慢滴加） 。

记录消耗体积为bml6.2.5 计算1ml0.005M 高氯酸钡溶液 =0.4003 mg SO3总SO 3 含量减去SO 2 含量为石膏中SO 3 的含量SO3%＝总SO 3%-SO2%×1.2498CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505石灰石检测方法参见（GB/T 5765-2000） 《建材用石灰石化学分析方法》1、 溶液制备1.1 仪器：马弗炉、石灰石破碎机、石灰石粉碎机、铂坩埚、玛瑙研钵、分析天平、300ml烧杯、电炉、玻璃棒、镊子、250ml容量瓶1.2 试剂：碳酸钾-硼砂（1+1）混合熔剂、硝酸（1+6）2、二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）2.1 仪器：分光光度计、100ml容量瓶（或100ml比色管） 、移液管、移量管、滤纸、布氏漏斗、水浴加热箱、电炉2.2 试剂：二氧化硅标准溶液（ 0.1mg/ml） 、盐酸（1+11） 、盐酸（1+1） 、5% 钼酸铵溶液、5%抗坏血酸溶液、95%乙醇3、三氧化二铁的测定（EDTA络合滴定法）3.1 仪器：PH剂（或PH 精密试纸,PH0.5-5.0） 、温度计、300ml烧杯、电炉、酸式滴定管3.2 试剂：氨水（ 1+1） 、盐酸（1+） 、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝 -酚酞混合指示剂（简称CMP） 、20% 氢氧化钾溶液、碳酸钙标准溶液、0.015M乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准溶液4、三氧化二铝的测定（铜盐回滴法）4.1 仪器：PH计（或PH 精密试纸,PH0.5-5.0） 、温度计、300ml烧杯、电炉、酸式滴定管4.2 试剂：乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3） 、0.2%（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（简称PAN ）指示剂溶液、0.015M乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二。