实验二阿司匹林的制备及鉴别.ppt

重庆市实验教学示范中心验收汇报重庆市实验教学示范中心验收汇报实验二实验二 阿司匹林的制备及鉴别阿司匹林的制备及鉴别一、实验目的1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理 及基本操作2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用3、掌握水杨酸的限量检查方法二、实验原理二、实验原理工艺流程：工艺流程：二、实验原理工艺流程：工艺流程：三、实验步骤工艺流程：1、酯化：（1）温水、冰水槽中按用量加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸40g，醋酐65 ml，浓硫 酸3 ml搅拌，混合均匀3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃时向回流冷凝器 中通入冷却水4）搅拌下保温约2小时左右（用8.5%的FeCl3溶液检测不得呈紫色）5）停止搅拌及保温，稍冷，向反应釜中加入冰水300ml6）搅拌15分钟，抽滤，得粗品三、实验步骤工艺流程：2、水杨酸限量检查 取阿司匹林0.10g ,加乙醇1 ml溶解后，加冷水适量，制成50 ml溶液立即加入1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内如显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。

四、注意事项工艺流程：1）.小心安装、使用设备，特别是不要打碎玻璃仪器2）.水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高； 取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥3）.冰醋酸、结晶母液以及FeCl3水溶液均系酸性液体，对皮肤以及 眼睛具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘有时， 应及时用大量清水冲洗；四、注意事项工艺流程：4）醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱 中进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；5）在初始加料混合时，水浴为室温，或控制水温在30℃下，以防 止反应剧烈而冲料6）反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成7）用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂 因为乙酰水杨酸容易受热分解五、思考题工艺流程：1、合成过程中哪些因素会影响到实验产率？2、如何除去生成的副产物？。