2023年桨叶式萃取塔实验报告.docx

实验日期 2023.6.19 成绩 同组人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验12应化1 ×× 12060001×× B1组0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法[1]实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并运用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备在塔内由环行隔板将塔提成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶在萃取过程中由于桨叶的搅动，增长了分散相的分散限度，促进了相际接触表面积的更新与扩大隔板的作用在一定限度上克制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。

水相为萃取相( 用字母E表达，本实验又称连续相、重相 )煤油相为萃余相( 用字母 R 表达，本实验中又称分散相、轻相)轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEbS为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEt＝0。

YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；用YE─XR图上的分派曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系再运用辛普森求积分方法可求得NOE对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分派曲线可由实验测定得出2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ：HOE＝H/ NOE3、按萃取相计算的体积总传质系数：KYEa＝S/ (HOE×Ω)4、流量计校正 式中：V1—厂家标定期所用液体（本流量计为油）流量，m3；V2—实际液体流量，m3；ρ1—厂家标定期所用液体密度，kgm-3；ρ2—实际液体密度，kgm-3；ρf—转子流量计密度，kgm-31 实验方案1.1 实验材料实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯1.2 实验流程与环节实验流程图：[2]实验环节：（1） 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。

称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度反复滴定1次3） 开总电源开关，启动底部水阀，启动回流阀，启动水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，启动底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处在塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度各项都调节好后稳定0.5h用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。

5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速进行下一步6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速进行下一步7） 样品解决：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定期要剧烈震荡8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动切断电源滴定分析的过的煤油应集中存放回收，洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。

9） 整理所记录的实验数据，进行解决，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算1.3 分析条件与方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇摆后30s内不再褪色时即达成滴定终点实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度由此推算出塔的传质单元高度2 实验数据解决2.1 原始数据NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l表一 不同的实验条件记录项目水温/℃煤油进口温度/℃煤油出口温度/℃水流量（l/h）油流量（l/h）转速（r/min）131.037.735.06.03.0395.0232.038.936.68.03.0395.0332.139.237.48.03.0500.0 表二 酸碱中和实验数据记录项目重相出口轻相进口轻相出口序号1212121NaOH滴定前V/ml2.002.220.510.710.901.00NaOH滴定后V/ml2.222.460.710.901.001.11△V/ml0.220.240.200.190.100.11平均△V/ml0.2300.1950.1052NaOH滴定前V/ml12.1113.8510.6210.91NaOH滴定后V/ml12.2514.0110.6710.95△V/ml0.140.160.050.04平均△V/ml0.1500.0453NaOH滴定前V/ml14.8415.806.356.40NaOH滴定后V/ml15.0415.996.406.46△V/ml0.200.190.050.06平均△V/ml0．1950.055表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据序号12NaOH滴定前V/ml10.0810.21NaOH滴定后V/ml10.2110.35△V/ml0.130.14平均△V/ml0.1352.2 数据解决过程以第1组数据为例计算：转子流量计的刻度标定（油流量校正）水密度ρ水=1000 kg/m3，煤油密度ρ油=800 kg/m3，转子密度ρ转子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/hq油=qv油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚／（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／2≒3.40L/h而水流量即为读取值。

一)求传质单元数NOE（图解积分）塔底轻相消耗NaOH体积V1=0.195mL塔顶轻相消耗NaOH体积 V2=0.105mL塔底重相消耗NaOH体积 V3=0.230mL质量解决：25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据解决：（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度=1. 塔底轻相入口浓度XRb 2. 塔顶轻相出口浓度XRt 3. 塔顶重相入口浓度YEt 本实验中使用自来水,故视 YEt＝0 4. 塔底重相出口浓度YEb 5. 设操作线方程为：Y=aX+b由于过点（XRt，YBt）和（XRb，YBb）所以求得操作线为：y = 0.8172x – 0.00001（1） 在画有平衡曲线的YE－XR图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分开画两幅图）所以, 在YE─XR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线2) 用图解积分法求NOE在YE＝YET＝0至YE＝YEb＝0.00001167之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列1/(YE*-YE)的值。

见表四表四 YE与 1/(YE*-YE)的数据关系YEXRYE*1/(YE*-YE)0.00000350.00001650.000057118651.640.00000400.00001710.000057718606.920.00000450.00001770.000058318562.470.00000500.00001830.00005。