三元系相图绘制(总3页).doc

实验 三组分相图的绘制一 实验目的绘制苯一醋酸一水体系的互溶度相图为了绘制相图就需通过实验获得平衡时，各相间的组成及二相的连结线即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的成分但体系达到平衡的时间，可以相差很大对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大，但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡；对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后把它移放在温度较低的恒温槽中，令其结晶，加速达到平衡另外摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间扩散速度，加速达到平衡由于在不同温度时的溶解度不同，所以体系所处的温度应该保持不变二 实验原理水和苯的互溶度极小，而醋酸却与水和苯互溶，在水和苯组成的二相混合物中加入醋酸，能增大水和苯之间的互溶度，醋酸增多，互溶度增大当加入醋酸到达某一定数量时，水和苯能完全互溶这时原来二相组成的混合体系由浑变清在温度恒定的条件下，使二相体系变成均相所需要的醋酸量，决定于原来混合物中水和苯的比例同样，把水加到苯和醋酸组成的均相混合物中时，当水达到一定的数量，原来均相体系要分成水相和苯相的二相混合物，体系由清变浑。

使体系变成二相所加水的量，由苯和醋酸混合物的起始成分决定因此利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶度的大小一般由清变到浑，肉眼较易分辨所以本实验采用由均相样品加人第三物质而变成二相的方法，测定二相间的相互溶解度当二相共存并且达到平衡时，将二相分离，测得二相的成分，然后用直线连接这二点，即得连结线一般用等边三角形的方法表示三元相图（图1）等边三角形的三个顶点各代表纯组分；三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分的组成；而三角形内任何一点表示三组分的组成例如图1-1中的P点，其组成可表示如下：经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点若将三边均分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为：A％＝Cb，B％＝Ac，C％＝Ba对共轭溶液的三组分体系，即三组分中二对液体AB及AC完全互溶，而另一对BC则不溶或部分互溶的相图，如图1-2所示图中EK1K2K3DL3L2L1F是互溶度曲线，K1L1、K2L2等是连结线互溶度曲线下面是两相区，上面是一相区图1-1等边三角形法表示三元相图 图1-2共轭溶液的三元相图三 仪器药品100 ml磨口锥形瓶，50ml磨口锥形瓶，50ml滴定管，200ml锥形瓶，2ml移液管，1ml移液管，苯，醋酸，NaOH溶液（0.5mol/dm3），酚酞指示剂。

四 实验步骤(1) 测定互溶度曲线取三根洁净的滴定管分别装入苯、醋酸及水（装苯和醋酸的滴定管应事先干燥）用滴定管加5ml苯于干净的100ml磨口锥形瓶内，再用滴定管滴入1ml醋酸摇匀成均相后，由滴定管慢慢滴入蒸馏水，边滴边摇动，并仔细观察有无浑浊现象，直到有浑浊的“油珠”出现，记下这时所用水的体积再加入2ml醋酸，体系又成均相继续用水滴定、使体系再由清变浑分别记下这时体系中苯、醋酸及水所加入的总毫升数而后依次再加入3、3、5、5、5ml醋酸同法分别用水进行滴定，并记录体系中各组分的含量测定后，在体系中再加人10ml苯，使体系分成二相，塞好塞子，留给下面测定连结线用另取一干净的100ml磨口锥形瓶，先用滴定管加入1ml苯及5ml醋酸，摇成均相后，用水滴定，使其成两相以后再依次加人1、2、5ml的醋酸，用水滴定，方法同前滴完后，加苯15ml，使体系分成两相塞好瓶塞留待测连结线用再取一个100ml磨口锥形瓶，用滴定管加入0.5ml苯及8ml醋酸，摇匀后，用水滴定，使其由清变浑，记下所用水的体积数然后，再依次加入2、5ml醋酸，继续用水滴至终点在滴定时要一滴一滴慢慢地加，特别是醋酸含量很少时，更应特别注意。

在醋酸含量较多时，开始时可滴得快一些，接近终点要慢慢地滴定，因为这时溶液接近饱和，溶解平衡需要较长的时间，因此更要多加振荡由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以只要体系出现浑浊，而在2—3分钟内仍不消失，即可认为已到终点此实验由于有水参加，故所用装苯和醋酸的容器都必须干燥2) 连结线的测定将由上述所得的二个溶液中各个组分的含量准确地记录下来将瓶塞塞紧后，用力摇动，摇动时勿使瓶内液体流出然后每隔5分钟摇一次，约半小时后，分别倒入二个干净的分液漏斗内待二液分层后，分别将各层液体放入干净的磨口锥形瓶中，用2ml移液管取上层溶液2ml置于已称好的25ml磨口锥形瓶内，准确称其质量，然后用水洗入200ml锥形瓶中，加少许酚酞，用NaOH标准溶液滴定其中醋酸的含量同样用1ml移液管取下层液体1ml，称量，以酚酞为指示剂，用NaOH滴定醋酸的含量在不用分液漏斗分离，直接采用移液管取下层液体时，可采用洗耳球吹气法即在轻轻吹气的同时使移液管插入下层液体，这样可防止上层液体进入移液管中五 数据处理(1) 互溶度曲线的绘制根据各次所用的苯、醋酸和水的体积以及在实验所处的温度下水、苯、醋酸的密度，求算每次体系出现复相时这三种组分的质量及体系的总质量。

计算三种组分所占的质量百分数按下表列出各次所得的数据：苯醋 酸水总质量/g体积/ml质量/g％体积/ml质量/g％体积/ml质量/g％根据上表数据，在三角坐标纸上，画出各次的组成点然后用曲线板，将这些点连结成一光滑的曲线标明由曲线分割开的各相区的意义(2) 连结线的绘制a. 计算二瓶中苯、醋酸和水的质量百分数，画于上面的三角相图内b. 由所取各相的质量及由NaOH滴定所得的数据，求出醋酸在各相内的质量百分数c. 将醋酸的质量百分数画在三角相图的互溶度曲线上水层内的醋酸含量画于含水成分多的一边，苯层内的醋酸含量画于含苯成分多的另一边联结由c所得的二个成平衡的液层的组成点，即为连结线该连结线应通过由a所得的体系的总组成点。