阻燃型氢氧化镁的制备及其在聚丙烯中应用技术研究.pdf

摘要近年来随着人们环保意识的增强及阻燃法规的相继颁布，对环境的影响已成为聚合物选择阻燃剂的一个重要因素由于超细氢氧化镁[ M g ( O H ) 2 ] 具有一系列卓越的性能，符合可持续发展战略，日益成为人们研究的热点然而大多数M g ( O H ) 2 的制备方法工艺流程长、成本高、效率低或对设备要求高，产品过滤困难、粒径大且分布宽、团聚严重特别是作为聚合物阻燃剂使用时，其团聚现象严重恶化了聚合物基体的力学性能因此研制超细单分散的M g ( O H ) 2 阻燃剂具有很高的实际应用意义本论文以一种简单高效的方法制备出高纯单分散的超细M g ( O H ) 2 ，表征了产品的形貌、粒径及其分布采用熔融共混的方法制备了增容P P ／M g ( O H ) 2 共混物，系统研究了共混物的阻燃效果、力学性能以及流变性能本文首次以丙酮和氯化镁液的混合液为母液，在常温下采用卤水—氨正向加料直接沉淀法制备出高纯单分散超细M g ( O H ) 2 疏松粉体随着母液中丙酮含量的增加，产品的过滤时间、干燥时间、平均粒径、分散状况、团聚状况和聚集状态逐渐改善当母液中丙酮含量为8 0 ％时，与母液中未加入丙酮相比，产品的过滤时间减少了9 8 ．9 ％，干燥时间减少了7 9 ．2 ％，微粒形貌为规则的圆片状( 首次报道) ，平均粒径为3 8 2 ．7 r i m ，呈单分散性，产品为非常疏松的粉末，不含N H 4 C 1 ·M g C l 2 - 6 H E O 杂质。

论文中采用“一步法”对M g ( O H ) 2 进行表面处理，亦即在液相沉淀反应中氨水加料结束后2 ．5 h 继续添加基于六水氯化镁质量1 ．2 ％的硬脂酸，产品由“亲水型”转变为“疏水型”，“活化指数’’达到1 0 0 ％M g ( O H ) 2 经表面改性后较未改性添加到聚丙烯中，复合材料的力学性能、M g ( O H ) 2的分散性和界面相容性得到改善，在其用量为9 0 p h r 时极限氧指数达到2 7 ．5 ％，但与纯聚丙烯相比复合材料的力学性能急剧恶化，加入复合增容剂P O E ．g ．M A H 和E P D M ．g ．M A H 、碳酸钙和新型无卤阻燃剂六苯氧基环三磷腈( P O P ) ，复合材料的力学性能和阻燃性能显著得到改善在M g ( O H ) 2 用量为4 2 p h r ，复合增容剂( P O E —g - M A H和E P D M ．g ．M A H 的质量比为l ：1 ) 用量为1 5 p h r ，碳酸钙用量为4 0 p h r ，六苯氧基环三磷腈用量为8 p h r 时复合材料断裂伸长率、拉伸强度、冲击强度分别达到2 6 4 ．7 6 ％、2 2 ．3 4 M P a 、4 8 ．6 5K J ·m _ ，同时极限氧指数可达2 8 ．2 ％。

流变测试结果表明，复合增容剂和碳酸钙的加入并没有改变共混体系的非牛顿型假塑性特征，表现出明显的“切力变稀”现象关键宇：氢氧化镁，正向加料直接沉淀法，超细单分散粉体，聚丙烯，力学性能，流变行为，氧指数P r q } p a r a t i o no f! s i u mh y d r o x i d ea —r e t a r d a n tandreoaratlonO Im a g n e s l u msl l r e - r e t a r O a n ta nal -‘●■l a p p l l c a t i o nI np o I y p r o p y I e n eA B S T R A C TR e c e n t l y , i n f l u e n c eo ne n v i r o n m e n tW a Sa l li m p o r t a n tc o n s i d e r a t i o nf o rt h es e l e c t i o no ff i r e - r e s i s t a n ti nt h ep o l y m e r 、7 I ，i t l lt h ee n h a n c e dp r o t e c t i o nc o n s c i o u s n e s so fp e o p l ea n dc o n s e q u e n tp r o m u l g a t i o no ft h el a w sa n dr e g u l a t i o n sa b o u tf i r e —r e t a r d a n ta l lo v e rt h ew o r l d ．F o ri t ss e r i e se x c e l l e n tm e r i t s 硒w e l la si na g r e e m e n tt ot h es u s t a i n a b l ed e v e l o p m e n ts t r a t e g y ,s u p e r f i n em a g n e s i u mh y d r o x i d eW a si n c r e a s i n g l yd e v e l o p e d ．H o w e v e r ，m o s to ft h ec u r r e n tp r o c e s s i n gm e t h o d so fm a g n e s i u mh y d r o x i d eh a dd e f i c i e n c y , f o re x a m p l e ，l o n gt e c h n o l o g i c a lp r o c e s s ，h i g hy i e l dc o s t ，e x o r b i t a n te q u i p m e n t , d i f f i c u l tf i l t e r a b i l i t y , l a r g es i z ea n db r o a ds i z ed i s t r i b u t i o n , a n ds e r i o u sa g g r e g a t i o n ．E s p e c i a l l y ，w h e nm a g n e s i u mh y d r o x i d ew a sb l e n d e d丽mp o l y m e r ，i t ss e r i o u sa g g r e g a t i o nd e t e r i o r a t e dt h em e c h a n i c a lp e r f o r m a n c e so ft h ep o l y m e rm a t r i x ．T h e r e f o r e ，t h ep r a p r a t i o no fs u p e r f i n ea n dm o n o d i s p e r s i o nm a g n e s i u mh y d r o x i d ei sm o r ep r a c t a b l e ．I nt h i sd i s s e r t a t i o n ，s u p e r f i n ea n dm o n o d i s p e r s i o nm a g n e s i u m砸t l ll l i 曲p u r i 哆w a sp r e p a r e dv i aa l le a s ya n dh i 曲e f f i c i e n t ．T h ep a r t i c l es i z ea n di t sd i s t r i b u t i o n , m o r p h o l o g y , c r y s t a lp h a s e ，a n dt h e r m a lb e h a v i o ro ft h ep r o d u c tw e r ec h a r a c t e r i z e dt h r o u g hu l t r a s o n i cp a r t i c l es i z ea n a l y z e r ( U P S A ) ，t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( T E M ) a n ds c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( S E M ) ，X —r a yd i f f r a c t i o n ( X R D ) ，F o u r i e rt r a n s f o r m - i n f r a r e ds p e c t r o s c o p y ( F T - I R ) ，a n dt h e r m o g r a v i m e t r y ( T G ) ，r e s p e c t i v e l y ．C o m p a t i b i l i z e dP P ／M g ( O H ) 2b l e n d sw e r ep r e p a r e db ym e l t i n gc o m p o u n d i n g ，a n dt h ef i r e - r e s i s t a n c e ，m e c h a n i c a la n dr h e o l o g i c a lp r o p e r t i e sw e r ei n v e s t i g a t e d ．S u p e r f i n em a g n e s i u mh y d r o x i d ew a ss y n t h e s i z e db yu s i n gm a g n e s i u mc h l o r i d eh e x a h y d r a t ei np r e s e n c eo fa c e t o n ea sp r e c u r s o ra n di n d u s t r i a la m m o n i a 够p r e c i p i t a t o ri nt h i sd i s s e r t a t i o n ．T h ef i l t e r i n gt i m e ，d r y i n gt i m e ，m e a ng r a i ns i z e ，d i s p e r s i v i t ya n da g g r e g a t i o nw e r eg r a d u a l l yi m p r o v e d 、析廿1i n c r e a S i n gc o n t e n to fa c e t o n ei nt h em o t h e rl i q u o r ．I nc o m p a r i s o n 晰t l lb l a n ke x p e r i m e n t s ，t h ef i l t e r i n gt i m ea n dd r y i n gt i m ew e r ed r a s t i c a l l yd e c r e a s e db y9 6 ％a n d7 5 ％a tt h el e v e lo f8 0 ％a c e t o n ei nt h em o t h e rl i q u o r , d i s k - l i k ea n dm o n o d i s p e r s e d ( d = 31 4 r i m ) m a g n e s i u mh y d r o x i d ep a r t i c l e s 砸t hl l i 曲p u r i t y ( t h a ti s ，。