扫描电镜显微分析.doc

扫描电镜显微分析实验报告 一、 实验目的1、理解扫描电镜的基本构造和原理2、掌握扫描电镜试样的制备措施3、理解扫描电镜的基本操作4、理解二次电子像、背散射电子像和吸取电子像，观测记录操作的全过程及其在组织形貌观测中的应用二、 实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，理解各部分的功能用途2、根据操作环节，对照设备仪器，理解每步操作的目的和控制的部位3、在教师的指引下进行电镜的基本操作4、对电镜照片进行基本分析三、实验设备仪器与材料 Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本构造和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经解决后获得样品表面形貌的放大图像扫描电镜重要由电子光学系统；信号检测解决、图像显示和记录系统及真空系统三大系统构成其中电子光学系统是扫描电镜的重要构成部分，重要构成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和构造原理如图1所示。

由电子枪发射出的电子通过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成始终径很小的电子束，投射到试样的表面，同步，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出多种信息，如二次电子、背散射电子、特性X射线等安装在试样附近的探测器分别检测有关反映表面形貌特性的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，通过解决后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像根据成像信号的不同，可以在SEM的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸取电子像、X射线元素分布图等本实验重要简介的二次电子像和背散射电子像二）、扫描电子显微镜的特点1、辨别本领强其辨别率可达1nm如下，介于光学显微镜的极限辨别率（200nm）和透射电镜的辨别率（0.1nm）之间2、有效放大倍率高光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦3、景深大其景深比透射电镜高一种量级，可直接观测断口形貌、松散粉体，图像立体感强；变化电子束的入射角度，对同一视野可立体观测和分析。

4、制样简朴对于金属试样，可直接观测，也可抛光、腐蚀后再观测；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观测5、电子损伤小电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远不不小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样6、实现综合分析扫描电镜中可以同步组装其她观测仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析五、实验措施和环节（一）、试样制备扫描电镜的试样规定是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定如具有水分，则应先干燥当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净有的样品必须用化学试剂浸蚀后才干显露显微组织的构造，如铝合金的晶界观测就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF浸蚀10s左右才干进行，而对铝基复合材料则不适宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观测1） 块体试样的制备一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm，厚度约5mm若是导电试样，则可直接置入样品室中的样品台上进行观测，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，避免样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观测；另一方面，起到释放电荷，避免电荷汇集，使图像质量下降。

如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm后的金、铜、铝或碳膜导电层导电层的厚度可由颜色来鉴定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量对于观测金相试样必须抛光解决对于复合材料的金相观测，则试样抛光规定较高，划痕要少，该类样品的制备难度较大2）粉末试样的制备粉末试样的制备涉及样品收集、固定和定位等环节其中粉末的固定是核心，一般用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法等最常用的是胶纸法，即先把两面胶纸粘贴在样品台上，然后将粉末撒在胶纸上，吹去为粘住的多余粉末即可对不导电的粉体仍需喷涂导电膜解决二）、SEM电镜操作（1）SEM的启动 1、抽真空 对热发射的钨丝电子枪规定真空度达到Pa，耗时20～30min批示灯亮，表白真空状态已准备好 2、加高压 确认达到真空状态后，可施加高压，如20kV，当电子束电流的指针指到相应位置如20μA时，表白电子枪已正常地施加了高压如果指针位置不对的，应查找因素，直至正常为止 3、加电流 施加高压并正常工作后，可给电子枪灯丝施加加热电流此时应缓缓转动灯丝加热电流旋钮，使束流指针逐渐增至饱和值扫描电镜便处在工作状态了。

注意：在施加高压前，应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热30min左右使其稳定调节SEM显示屏（CRT）的量度与衬度旋钮，如果CRT上的量度变化正常，即表白仪器状态良好，可以投入工作，进行显微组织观测分析了2）电子光学系统的合轴操作该操作一般采用电磁法，并由计算机完毕操作有时也可由人工操作完毕具体措施如下： 1、变化聚光镜电流大小时，CRT上的图像不变化而仅仅量度变化，表白聚光镜已对中 2、变化放大倍数，在CRT上获得一种放大5000倍的试样像 3、变化物镜聚焦电流，CRT上的图像位置应当不变，如果图像随聚焦旋钮转动而移动的话，表白还应调节对中物镜光栏物镜光栏的对中措施如下： ①先在CRT上调出一种1000倍的二次电子像 ②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化，同步观测CRT上试样像某个特性形貌与否移动，如果移动，则慢慢调节物镜光栏的x与y螺旋调节钮，对中物镜光栏，直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时，CRT上的图像不移动而仅仅失焦此时物镜光栏初步对中 ③再将二次电子像放大倍数提高到5000～10000倍，反复上述环节，如果图像在较高的放大倍数下，不随聚焦电流的变化而变化，此时，聚光镜光栏的对中基本完毕。

如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染，均会引起像散，因此，必须合轴良好，光栏干净才干获得高放大倍数、高质量的图像3）更换试样 1、切断灯丝电流、高压、显示屏和扫描系统电源待2min左右灯丝冷却后对镜筒放气 2、将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其她部件不要碰撞样品室 3、取下样品座，将所需样品放在样品台上，调节试样原则高度，然后将样品台放入样品室 4、重新对镜筒抽真空约5min后仪器可进入工作状态4）二次电子像的观测与分析一般采用二次电子进行成像分析在探测器收集极的正电位作用下（250～500V），二次电子被吸进收集极，然后被带有10kV加速电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号有转化为电信号并经放大后输送到显示系统，调制显像管栅极，从而显示反映试样表面特性的二次电子像 为了获得高质量的图像，应合理选择如下多种参数： 1、高压值的选择 二次电子像的辨别率随加速电压增长而提高加速电压愈高，辨别率愈高，荷电效应愈大，污染的影响愈小，外界干扰愈小，像质衬度愈大一般原子序数较小的试样，选用较低的加速电压，避免电子束对试样穿透过深和荷电效应。

2、聚光镜电流的选择 在高压和光栏固定的状况下，调节聚光镜电流，可变化电子束束流的大小聚光镜激磁电流愈大，电子束流愈小，束斑直径也愈小，从而提高辨别率，但因束流减小，会使二次电子的产额减少，图像变得粗糙，噪音增大 3、末级（物镜）光栏的选择 光栏孔径与景深、辨别率及试样照射电流有关光栏孔径愈大，景深愈小，辨别率愈低，试样照射电流愈大，反之亦然一般选择300μm和200μm的光栏 4、工作距离和试样倾角的选择 工作距离是指物镜（聚光镜）的下极靴端面距样品表面的距离一般由微动装置的z轴调节工作距离小，辨别率高，反之亦然一般为10～15mm，高的辨别率时采用5mm，为了加大景深可增长工作距离至30mm二次电子像衬度与电子束的入射角（入射束方向与样品表面的法线方向的夹角）有关，入射角愈大，气二次电子的产额会愈大，像衬度愈高故平坦试样一般需加大入射角以提高像衬度 5、聚焦与像散校正 通过聚焦调节钮进行聚焦由于扫描电镜的景深较大，一般在高倍下聚焦，低倍下观测当电子通道污染时，会产生像散，即在过焦和欠焦时图像细节在互为90度的方向上拉长，须用消像散器校正 6、放大倍数的选择 根据实际观测时的具体细节而定。

7、亮度与对比度的选择 亮度通过调节前置放大器的输入信号的电平来进行的对比度则是通过光电倍增管的高压来变化输出信号的强弱来进行的平坦试样应增长对比度，如果图像明暗对已十分严重，应加大灰度，使明暗对比适中5）图像记录通过反复调节，获得满意的图像后即可进行照相记录照相时，应合适减少增益，并将图像的亮度和对比度调节到合适的范畴内，以获得背景适中，层次丰富，立体感强且柔和的照片6）关机按开机的逆程序进行注意：关断扩散泵电源约30min后再关机械泵的电源六、 表面成像衬度原理及应用（一） 、二次电子成像衬度二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系，但对样品的表面形貌非常敏感二次电子可以形成形貌衬度和成分衬度1、成分衬度 二次电子的产额与原子序数不敏感，背散射电子对原子序数敏感，随着原子序数的增长，背散射电子额增长但在背散射电子穿过样品表层时，将激发产生部分二次电子，此外，二次电子检测器也将接受能量较低（<50eV）的部分背散射电子，这样二次电子的信号强弱在一定限度上也就反映了样品中原子序数的变化状况，因而也可形成成分衬度但由于二次电子的成分衬度非常弱，一般不用二次电子信号来研究样品中的成分分布，且在成像衬度分析时予以忽视。

2、形貌衬度当的状态不同步，二次电子的产额对样品表面敏感，形成形貌衬度应用：二次电子衬度像景深大，成像清晰，立体感强，并可直接观测，无需重新制样，已经成为形貌分析最有效的手段之一 1、表面形态（组织）观测α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的组织形貌 α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌 纯铝的三角晶 TiB2溶入α-Al2O3中的组织形貌 2、断口形貌观测 α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的拉伸断口 α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口a 拉伸时Al3Ti组织碎裂形貌 纯铝生长形貌3、 磨面观测α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的磨面形貌 α-Al2O3,TiB2/Al复合材料磨面的纵剖面（二） 、背散射电子成像衬度背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子有弹性散射电子和非弹性散射电子两种。