乙酰水杨酸的制备.ppt

乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备 实验目的实验目的1、掌握乙酰水杨酸的合成方法、掌握乙酰水杨酸的合成方法 2、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作 3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用核磁共振谱法在有机合成中的应用 反应式反应式 副反应副反应药品药品n2g 水杨酸 n5mL乙酸酐 n饱和碳酸氢钠溶液 n浓硫酸 n浓盐酸实验装置实验装置实验步骤实验步骤1、反应反应 在150mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热10分钟，控制水浴温度在85～90℃2g水杨酸5d浓硫酸5mL乙酸酐实验步骤实验步骤2、结晶结晶 冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却，使结晶产生加入50mL水，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全 50mL水实验步骤实验步骤3、减压过滤减压过滤 减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干。

实验步骤实验步骤4、成盐反应成盐反应 将粗产物转移到150ml烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气泡产生实验步骤实验步骤5、抽滤并中和抽滤并中和 抽滤，副产品聚合物被滤出，用5～10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全 实验步骤实验步骤6、减压过滤减压过滤 抽滤用玻璃塞压干，再用少量冷水洗涤2次，压干，将结晶移到表面皿上，干燥后称量实验步骤实验步骤7、、验纯验纯 取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴 1％三氯化铁溶液，观察有无颜色反应 实验步骤实验步骤8、、测定阿斯匹林的熔点测定阿斯匹林的熔点 文献值133-135℃乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不很明显它的分解温度为128~135℃，测定熔点时，应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定实验步骤实验步骤9、、测定阿斯匹林的红外光谱测定阿斯匹林的红外光谱 将得到的红外光谱和标准图谱比较，并对各个吸收峰进行归属分析。

实验步骤实验步骤实验流程图实验流程图注意事项注意事项1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃的馏分 2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干 3、如粗产品中混有水杨酸，用1％三氯化铁检验时会显紫色 思考题思考题P255 1,2。