15年药典学习-分析方法方法学验证.docx

1.中国药典 15 年版，9101 药品质量标准分析方法验证指导原则1.1.准确度：被测对象 15 年版药典 10 年版药典化学药含量测定采用被测物的对照品进行 可用被测物的对照品或供试品进行化学药杂质定量测定向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量的杂质进行向原料药或制剂中已知量的杂质进行数据要求 可100%的供试品，至少6份，或 3个不同浓度，每个浓度制备3份供试品；一般中间浓度加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1 : 1 左右，建议高、中、低浓度对照品加人量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1.2 : 1, 1 : 1 ，0.8 : 1 左右，应报告已知加入量的回收率（％ )，或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或置信区间（置信度一般为9 5 % )可100%的供试品，至少6份，或 3个不同浓度，每个浓度制备3份供试品；10 年版药典没有明确规定，我们试验过程中，一般回收率限度：待测定成分含量 取得浓度 回收率限度(%)100%（含量测定） 80%、 100%、 120% 98~102，RSD＜2.0%80%(溶出度测定 ) 50%、限度、100% 80~120，RSD＜10%杂质(0.1%~1%) 限度的50%、 100%、 150%80~120，RSD＜10%杂质（定量限） 限度的50%、 100%、 150%70~130，RSD＜10%问题 1：目前的准确度的 RSD 要求还是和以前一致？1.2.精密度：15 年版数据要求：10 年版药典没有明确规定，我们试验过程中，一般接受限度：待测定成分含量 RSD(%)100%（含量测定） 2.080%(溶出度测定) 2.0杂质 (0.1) 151.3.范围分析方法 15 年药典 10 年药典含量测定 80%~120% 80%~120%制剂含量均匀度 70%~130% 70%~130%溶出量 限度的±30% 限度的±20%杂质测定 限度的限度的±20% 限度的限度的±20%含量测定和杂质检查同时进行杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。