岛津toc-v操作指南.pdf

TOC-V TOC-V 基本操作系列 基本操作系列 岛津总有机碳分析仪 岛津总有机碳分析仪  仪仪 器器 配配 置置 序序 列列 号号 安安 装装 日日 期期 TOC-V 工工 程程 师师 维维 修修 或或 维维 护护 内内 容容 维维 修修 日日 期期 1 2 3 4 5 6 7 8  目目 录录 测量原理测量原理 1．． TC 测量原理测量原理……………………………………………..1 2．． IC 测量原理测量原理……………………………………………...1 3．． NPOC 测量原理测量原理………………………………………....2 4．． POC 测量原理测量原理…………………………………………...3 5．． TOC 测量原理测量原理…………………………………………...3 6．． TN 测量原理测量原理…….……………………………………….4 软件基本操作软件基本操作 1．． 仪器开机仪器开机…………………………………………………5 2．． 工作曲线参数设定工作曲线参数设定………………………………………5 3．． 样品测量顺序编辑样品测量顺序编辑……………………………………..11 4．． 关机关机……………………………………………………..16 TOC-V 基本操作基本操作 第第 1 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 TOC-V 操作指南操作指南 测定原理 水中存在总有机碳和无机碳两种碳。

总有机碳称为 Total Organic Carbon（TOC） ，与氢或氧等结合构成有机化合物无机碳称为 Inorganic Carbon（IC 或 TIC） ，是碳酸气，碳酸离子、碳酸氢根等无机化合物的构成元素它们合起来称为总碳（Total Carbon、TC） ，成立 TC=TOC+IC 的关系 另外一方，关于氮在水中也存在有机和无机氮，它们的总称是总氮（Total Nitrogen、TN） 以下说明 TOC 和 TN 的测定原理 TC（总碳）的测定原理 TOC-V 是使用调压阀和流量控制阀控制在 150mL/min 流量的载气在预先填充氧化催化剂的加热至 680℃的燃烧管中流通试样注入燃烧管内时，试样中的 TC 燃烧或分解为二氧化碳含二氧化碳等燃烧生成物的载气，由燃烧管向除湿器（电子冷却器）移动，进行冷却、除湿然后通过卤素洗涤器到达非散射型红外线气体分析部（NDIR）的测量池，检测二氧化碳NDIR 的检测信号（模拟信号）形成峰的形状，此峰的面积在数据处理部进行测定 峰面积与试样中的 TC 浓度成比例因此，如果预先使用标准液求出峰面积的关系式（校准线式） ，就可测定试样中的 TC 浓度。

IC（无机碳）的测定原理 IC的测定方法有在进样器的注射器内测定的标准方法和使用选购件IC反应器的测定方法两种无论使用哪种方法，IC 的对象是碳酸根、碳酸氢根和水中溶解的二氧化碳 IC 是什么? IC 是什么? 所谓 TOC 测定的 IC（无机碳） ，严格地讲是指水中溶解的二氧化碳和碳酸根试样中添加少量盐酸，达到 PH3 以下时，按下边的反应，碳酸盐中全部二氧化碳（CO2）游离 Me2CO3+2HCl→CO2+2MeCl+H2O MeHCO3+HCl→CO2+MeCl+H2O 试样中的二氧化碳和溶解的二氧化碳通过不含氮或二氧化碳的空气时，向气体中游离  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 2 页页 共共 16 页页 使用使用 IC 反应器的测定方法（反应器的测定方法（H 型）型） TOC-V 的 IC 反应器中的 IC 反应液（IC 反应液为酸性液） ，载气形成小气泡通过向这 IC 反应器内注入试样时，只有试样中的 IC 变换成二氧化碳，使用 NDIR 进行检测以下，与 TC 同样，测定试样中的 IC 浓度。

注射器内测定的方法（N 型） 在注射器内试样添加盐酸形成酸性（pH3 以下） ，载气通过时，只有试样中的 IC 变换成二氧化碳，使用 NDIR 进行检测以下，与 TC 同样测定试样中的 IC 浓度 NPOC（不挥发性有机碳）的测定原理 试样中加酸成为酸性（PH3 以下，PH2~3 适宜）后通喷射气体试样中的 IC 成为二氧化碳，从试样中除去像这样采用测定经除去 IC 处理后的试样的求 TOC 的方法，它的测定值一般也称为TOC但是，在 TOC-V 上，为了与采用 TC 和 IC 差求出的 TOC 相区别，称为 NPOCNPOC 是Non-Purgeable Organic Carbon 的简称，是不挥发性有机碳 这种方法与采用 TOC 测定的世界公认试验法（JIS 或 ASTM、EPA、EN）等中记载的氧化法、通气处理法（IC 除去法）的 TOC 测定法相同试样中存在挥发性有机物时，由于在通气处理中有可能从试样中消失，因此这种方式测定的 TOC 可称为 NPOC但是，在对水溶解度大的挥发性有机物时， 通气处理中挥发量有限 一般的自然环境水和公用水、 纯水等由于含的挥发性有机物少， NPOC可认作 TOC。

表 6.1：通气处理（氮气）的挥发性有机物的残留率 118℃ 有机物 通气处理前浓度（ppm）通气处理后浓度（ppm）残留率（%） 甲醇 117.5 116 98.6 乙醇 106.5 105 98.5 异丙醇 129 127 98.5 n-丁醇 117 115 98.3 丙酮 106 101 95.3 乙醛 130 117 90.0 醋酸乙酯 102 88 86.3 酷氨酸 117 116.5 99.5 苯 85 2.5 2.9 环已烷 79 2 2.5 TOC-V 基本操作基本操作 第第 3 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 POC（挥发性有机碳）的测定原理 在 NPOC 测定时， 通气处理中与喷射气一起逸散从试样中消失的有机物中的 TOC 是 POC 测定然而 NPOC+POC 是原来的 TOC POC 测定进行如下： 进行试样通气处理的喷射气，通过 CO2吸收器除去从试样的 IC 中产生的二氧化碳然后，在燃烧管中 POC 燃烧氧化形成二氧化碳，使用 NDIR 进行检测 通气处理中是否与喷射气一起逸散，逸散程度多大，取决于有机成分的种类和浓度，当然，根据处理时的温度和与喷射气的气液接触的效率而变化。

本仪器的 POC 完全是用于 NPOC 测定的通气处理中逸散的 POC 的测定 是否挥发不完全取决于该成分的沸点乙醇、甲醇等水溶解度大的挥发性有机物由于在通气处理中挥发量不太大，几乎不产生峰 （参照 NPOC 测定原理）但是，二氧甲烷和三氯甲烷等水溶解度小的有机物，POC 测定时产生尖锐而且大的峰另外，丙酮、和甲基异丁基酮等产生非常宽的峰或长时间的拖尾，也有在规定时间内峰不结束的物质 其次，本仪器为除去在试样吹气时与 POC 成分一起产生的碳酸气，连接填充氢氧化锂的 CO2吸收器因此，在容易被 CO2吸收器捕集的 POC 成分（酯等）上显示低值从而，使用本仪器所得的测定结果，作为挥发性有机碳不是绝对的，请看成是本仪器的使用条件下的测定结果而且，POC 没有明确所指 TOC（总有机碳）的测定原理 TOC-V 采用的 TOC 测定法有下列 3 种 ·由 TC 和 IC 的差求出的 TOC（=TC-IC 法） ·采用酸性化通气处理法测出的 TOC（=NPOC 法） ·NPOC 上加 POC 的 TOC（=POC+NPOC 法） TC-IC 法法 由 TC 和 IC 的差求出 TOC 方法。

但是，一般都采用测定简便而且时间也短的 NPOC 法特别是与 TOC 相比 IC 多的试样（IC 几乎占 TC 全部的试样） ，用差求出的 TOC（TC 比 IC 小的值） 包含有 TC 测定的误差和 IC 测定的误差由于 TOC 测定的误差大，最好使用 NPOC 法  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 4 页页 共共 16 页页 另外，使用 TOC/TN 催化剂、TOC 测定用高灵敏度催化剂时，由于在使用 TOC/TN 催化剂时含IC 超过 10ppm，而使用 TOC 测定用高灵敏度催化剂时含 IC 超过 5ppm 的试样进行 TC 测定时检出率有下降的倾向，因此最好使用 NPOC 法 NPOC 法法 最一般的 TOC 测定方法但是，在 NPOC 测定的通气处理中试样起泡，试样的一部分成为泡有从注射器向外流出倾向的试样时， 由于 TOC 成分在泡的部分浓缩， 留在注射器内的试样中的 TOC有下降的倾向，因此，请使用 TC-IC 法 POC+NPOC 法法 在试样中 POC 达到不可忽视的程度时使用本方法。

TN（总氮）的测定原理 与 TC 测定同样，试样注入燃烧管（炉温 720℃）中时，试样中的 TN 分解成为一氧化氮不过，这时的氮气还不是一氧化氮这含有一氧化氮的载气在除湿器（电子冷却器）中冷却、除湿后进入化学发光式气体分析部，在这里检测一氧化氮化学发光式分析部的检测信号变成峰形状，以下可与 TC 一样，测定试样中的 TN 浓度 TN 的检出率 在 TN 测定中，试样中氮的存在状态对 TN 的检出率有很大影响一般硝酸氮、亚硝酸氮、氨氮和有机氮的大部分呈现高检出率但是，有机氮的一部分，例如，肼类、吡唑啉类、叠氮化合物等按浓度有的也只达 60~10%的检出率 TOC-V 基本操作基本操作 第第 5 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 软件基本操作软件基本操作 1．． 开机开机 将气瓶打开，压力设置在 300~600kPa，打开主机电源，并启动 PC，进入 TOC-Control V软件，点击 Sample Table Editor 进入测量画面 2．测量参数设定．测量参数设定 1．TC 工作曲线的制作  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 6 页页 共共 16 页页 （1）在测量画面点击，进行参数编辑。

（2） 点击 Calbration Curve 如图 进行工作曲线的条件设置 （3）选择测量系统，点击下一步 （4）选择编辑参数的方式，点击下一步 TOC-V 基本操作基本操作 第第 7 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 （5）选择测量 TC，并起文件名如 TC1，点击下一步 （6） 选择测量单位， 测量次数， 误差范围，点击下一步 （7）点击 Add，加入标准样品的浓度 输入浓度，点击 OK  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 8 页页 共共 16 页页 （8）重复(7)直到全部标准样品浓度输入完毕，点击下一步 （9）点击下一步 （10）点击完成 经过以上步骤， TC 的工作曲线条件设置完毕 TOC-V 基本操作基本操作 第第 9 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 2．IC 工作曲线的制作 （1）在测量画面再次点击，进行参数编辑。

（2） 点击 Calbration Curve 如图 进行工作曲线的条件设置 （3）选择测量系统，点击下一步  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 10 页页 共共 16 页页 （4）选择编辑参数的方式，点击下一步 （5）选择测量 IC，并起文件名如 IC1，点击下一步 （6）重复 TC 设置步骤（6）--（11）设定 IC 工作曲线的条件 TOC-V 基本操作基本操作 第第 11 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 3．样品测量顺序编辑 （1） 在测量画面点击，进行参数编辑 （2）选择 Sample Run 点击 OK （3）选择测量系统，点击确定 （4）起文件名，点击保存 （默认的文件名为编辑参数的日期、时间）  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 12 页页 共共 16 页页 （5）在编辑画面点击 Insert，选择Calibration Curve... （6）选择 TC 工作曲线的文件名（如TC1） ，点击打开，将 TC 工作曲线插入测量表格。

（7）在编辑画面点击 Insert，选择Calibration Curve... （8） 选择IC工作曲线的文件名 （如IC1） ，点击打开， 将 IC 工作曲线插入测量表格 TOC-V 基本操作基本操作 第第 13 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 （9） 在编辑画面点击 Insert， 选择 Sample （10）选择手动编辑参数，点击下一步 （11）选择欲分析样品的成分，如 TOC，点击下一步  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 14 页页 共共 16 页页 （12）选择 TC 工作曲线，如 TC1，点击下一步 （13） 设定未知样品的单位， 测量次数等，点击下一步 （14）点击下一步 TOC-V 基本操作基本操作 第第 15 页页 共共 16 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 （15）选择 IC 工作曲线，如 IC1，点击下一步 （16）设定未知样品的单位，测量次数等，点击下一步 （17）点击下一步 （18）点击完成  TOC-V 基本操作基本操作 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 16 页页 共共 16 页页 （19）重复（9）--（18）编辑所有的未知样品 （19） 点击 Connect，建立主机和 PC 的通讯 （20） 点击 Instrument 下的 Background Monitor...等仪器温度基线稳定后（大约 30 分钟） ，点击 START，既可开始测量样品。

3．关机．关机 点击 Instrument 下的 standby...，仪器将进入关机程序，这时可关闭钢瓶、PC 机，待 30分钟后，仪器将自动关机  岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司 用户服务热线：用户服务热线： 800-810-0439 400-650-0439 (用户) (用户) 北京分公司北京分公司 北京市朝阳区朝外大街 16 号 中国人寿大厦 14F 邮政编码： 100020 传 真： 010- 85252326 分析中心： 010-85252415 维修： 010-85252424 广州分公司广州分公司 广州市流花路 109 号之 9 达宝广场 703-706 室 邮政编码： 510010 传 真： 020-87108698 分析中心： 020-87108613，87108699 维修： 020-87108630，87108631，87108633 上海分公司上海分公司 上海市淮海中路 755 号新华联大厦东楼 24 层 邮政编码： 200020 传 真： 021-64728648 分析中心： 021-64728442 转 321，64711300 维修： 021-64728442 转 192，64451437 沈阳分公司沈阳分公司 沈阳市和平区中山路 97 号辽宁宾馆 1 楼 405 室 邮政编码： 110001 传 真： 024-23836378 维修： 024-23836735 成都办事处 成都办事处 成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座 邮政编码： 610015 传 真： 028-86198420 维修： 028-86198422，86198421 岛津公司中文网址岛津公司中文网址 。