牛黄解毒片质量标准.doc

牛黄解毒片拼音名：Niuhuang Jiedu Pian 英文名： 书页号：2000 年版一部-404 【处方】 牛黄 5g 雄黄 50g 石膏 200g 大黄 200g 黄芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g 【制法】 以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次 2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成 1000 片（大片）或 1500 片（小片），或包衣，即得 【性状】 本品为素片或包衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径 60～140μm不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽 (2) 取本品 1 片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的 1%香草醛硫酸溶液 1～2 滴，液滴边缘渐显玫瑰红色 (3) 取本品 2 片，研细，加氯仿 10ml 研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液照牛黄解毒丸[鉴别](2)项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。

(4) 取本品 1 片，研细，加甲醇 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，取滤液 10ml，蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，加盐酸 1ml，加热回流 30 分钟，放冷，用乙醚提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿 2ml 使溶解，作为供试品溶液另取大黄对照药材 0.1g，同法制成对照药材溶液再取大黄素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各 4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 5 个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色5) 取本品 4 片，研细，加乙醚 30ml，超声处理 15 分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇 30ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节 PH 值至 2～3，加醋酸乙酯 30ml 提取，分取醋酸乙醋液，蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一以含 4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%三氯化铁乙醇溶液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为 315nm理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000对照品溶液的制备 精密称取在 60℃减压干燥 4 小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 中含 30μg 的溶液，即得供试品溶液的制备 取本品 20 片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约 1g，精密称定，加 70%乙醇 30ml，超声处理 20 分钟，放冷，滤过，滤液置 50ml 量瓶中，用少量 70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 70%乙醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于 0.5mg；大片不得少于 0.75mg 【功能与主治】 清热解毒用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛 【用法与用量】 口服，小片一次 3 片，大片一次 2 片， 一日 2～3 次 【注意】 孕妇禁用 【贮藏】 密封。