马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程.doc

马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程第 1 页共 2 页标 题马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程编 号STP--102版 本Ⅰ页 数共 2 页签 名签 名签 名起 草 人 日 期审 核 人日 期批 准 人日 期起草部门颁发部门生效日期年 月 日送达部门份 数目 的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验责任人：化验员引用标准：中国药典 2000 版二部本品为 N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐按干燥品计算，含 C16H19ClN2·C4H4O4不得少于 98.5%性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶熔点 本品的熔点（见熔点测定法）为 131~135℃吸收系数 取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸 1ml 加水至 100ml）溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 20ug 的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法） ，在 264nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为 212~222鉴别】（1）取本品约 10 mg，加枸橼酸醋酐试液 1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

2）取本品约 20 mg，加稀硫酸 1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 61 图）一致检查】酸度 取本品 0.1g，加水 10ml 溶解后，依法测定（见 pH 值测定法） ，pH 值应为4.0～5.0有关物质 取本品，加氯仿制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每 1ml 中含 0.10mg 的溶液，作为对照溶液照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各 10ul，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程第 2 页共 2 页易碳化物 取本品 25mg，依法检查（见易碳化物检查法） ，与黄色 1 号标准比色液比较，不得更深干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（见干燥失重测定法） 炽灼残渣 不得过 0.1%（见炽灼残渣检查法） 含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。

2.方法取本品约 0.15g，精密称定，加冰醋酸 10ml 溶解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.54mg 的 C16H19ClN2·C4H4O4本品按干燥品计算，含 C16H19ClN2·C4H4O4不得少于 98.5%3．计算公式C·（VT-V0）×0.01954S×100%C——高氯酸滴定液的浓度，mol/LV0——空白所消耗的高氯酸滴定液的量，mlVT——滴定时所消耗的高氯酸滴定液的量，mlS——所称的马来酸氯苯那敏样品的量，g4．仪器和试剂使用仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶使用试剂：高氯酸滴定液、冰醋酸、结晶紫指示液5.偏差控制平行样间的相对偏差应在 0.5%以内。