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36 新疆有色金属 第5期 影响活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的因素 张秀丽 (新疆有色金属研究所 乌鲁木齐830000) 摘 要 主要讨论了影响活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的几个因素：样品的代表性、焙烧、富集分离和原子吸收法的基体于扰 关键词 金影响因素活性炭原子吸收 用活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的全 过程中，我们体会到，要得到准确可靠的分析结果，保 证分析结果的准确度、精密度与下列几个因素有关 1样品的代表性 分析实践证明慎重地审查试样的来源，并用正确 方法采集具有代表性的试样，其主要意义不亚于进行 准确分析时所要求注意的其它条件，在分析工作中， 一般称取几克、几百毫克的试样，而所代表的物料往 往以吨计，错误地提供无代表性的样品，会给产品计 算带来难以估计的后果因此样品的代表性由产品 的性质、均匀程度、数量等来决定由于金在地壳中 的丰度值很低(5×10 )，分布极不均匀具有工 业价值的矿物多以自然金状态存在，又有较好的延展 性，即能拉成很细的丝又能压成薄片由于金的这种 特性，要制成合乎分析要求的样品很困难，所以样品 加工需要长时问研磨，才能使其均匀，具有代表性 据资料“ 介绍一般磨样时间为棒磨机6 h，变异系数 可以控制在4．39 以下。

2焙烧对测定的影响 金矿大多数都与许多矿物共生，这些共生的矿物 和元素大多数对测定金有影响，其中有一部分是挥发 性元素，例如：硫及硫化物、砷及砷化物、汞及其化合 物，锑及其化合物、有机碳等对含金样品的溶解和分 析测定结果的影响很大有些元素(例如硫)在王水 中溶解不完全时，可包裹金使金溶解不完全，所以必 须除去除去挥发性元素最简单的方法就是焙烧，焙 烧可以除去硫、砷、汞、锑、碳及其化合物等挥发性物 质试验证明金矿的焙烧不是随意的，含不同杂质焙 烧时的方法及温度有一定的区别：一般样品可在室温 (或≤20℃)下进行样品称重，放人瓷坩埚中，置于马 弗炉中，逐步升温至650～700℃，开始计时经1～ 1．5 h焙烧即可取出进行测定除此之外还要注意 以下几点： (1)当样品中含有卤化物时，温度达到260℃时 就会有卤化金挥发损失，所以一定要将样品在室温条 件下放人马弗炉中，然后再逐步升温至650~700℃保 温1 h焙烧温度不能太高，如果超过700℃，砷与金 可以生成As—Au合金挥发；温度太低，焙烧时间加长 而且易挥发性的物质焙烧不尽，通常在650~700℃焙 烧，金既不会损失，挥发性物质又可除尽。

(2)一般试样焙烧0．5 h左右应取出搅拌一次，但 对含硫、碳高的样品应根据样品的实际情况延长焙烧 的时间，一定要焙烧到无明火、无S()2的刺鼻味，再烧 一些时问才可以(可延长l～2 h)进行样品的分解 (3)焙烧时马弗炉门应开细缝，高硫碳含量的样 品可用大号方舟盛样，铺放薄薄一层使焙烧时有充分 氧气供应 一般要搞清楚样品的各种成分及含量是很不容易 的，所以在没有十分把握的情况下，只有把样品在室温 时放人马弗炉中逐步升温至650～700℃保温1h，若 样品中含硫、碳高，可适当延长1～2 h直至焙烧到易 挥发杂质除尽，使结果控制在误差范围以内 3试样的分解 在试样制备好以后，必须将试样转变成溶液才能 测定，金矿溶解通常选用王水溶解用王水溶解样品 时应注意以下几点： (1)王水直接加人并不是一个好的方法，有的样 品含碳酸盐量多，反应剧烈产生大量气泡，使样品溅 失并因酸的消耗太快金溶解不完全，影响测定的准确 性如果把溶样方式改变成：先加与王水量相同的水 (50 mL)，加入相当于三倍量硝酸的盐酸(45 mL)，待 2009正 新疆有色金属 37 剧烈反应后于电炉上加热并保持微沸5 rain左右，然 后加入15 mL硝酸，这样可以先进一步分解碳、硫化 合物，再溶解金及其化合物。

这里必须强调不能将样 品溶解得太干，尤其不能干涸，否则金会呈卤化物在 较高的温度下(>260℃)挥发使测定结果偏低所 以溶解过程要控制电炉的温度使溶液微沸，整个溶解 过程的时间要控制在1 h左右多年实践证明100 mL(1+1)王水微沸45 min～1 h可以使2O～30 g样 品(≤O．074 ram)溶解基本完全(除微量微细粒被石 英包裹的金有部分不能完全溶解外)，可以满足一般 含金量样品的测定要求 (2)含铅高的样品在酸分解时应首先加稀硝酸， 待样品充分分解后才能加入盐酸，否则在样品分解初 期加人的盐酸会产生大量沉淀包裹在样品表面，使样 品分解不完全，并使样品分解末期剧烈喷溅影响分析 结果的准确性溶液提取时既要保证Au能以配合离 子形态进入溶液，又要防止大量铅在盐酸介质下形成 PbC1 沉淀 对Au产生的吸附和共沉淀，试验表明， 如果出现PbC1 沉淀，应当适当提高溶液中盐酸的浓 度，或适当增加提取液的体积，以保证沉淀溶解完全 (3)为防止蠕升现象应特别注意洗涤烧杯壁或 加入盐类在加热蒸干过程中一定要防止过热或蒸 干，否则AuC1 一分解为AuC1在265℃会升华或还 原为金属金，造成测定结果偏低。

4 试样富集 由于矿石中的金的形态比较复杂，而且含量很 低，特别是用原子吸收光谱法测定时，易受到其他组 分所产生的干扰，因此需要预先将金进行分离、富集 活性炭吸附金是经常采用的一种行之有效的富集分 离方法，在10 ～30 王水介质中，活性炭吸附金 的饱和量为30 mg／g具体方法和注意事项如下：样 品溶液上专用的活性炭吸附柱减压抽滤，抽滤完后， 用温热的稀盐酸水(HCI浓度1O )，用倾斜法洗涤 三次烧杯，洗涤残渣及吸附柱七八次，取下布氏漏斗， 洗涤粘附在漏斗上的活性炭，将试液抽净，用温热的 氟化氢铵溶液(NH HF 浓度1O )洗涤3～5次主 要用于除铁，再用温热水洗涤6～7次，每次洗涤时 必须抽滤干后再进行下一次洗涤取下活性炭吸附 柱，将活性炭纸饼及纸浆层捅人30 mL瓷坩锅中(这 样取出的纸饼上金都吸附在黑色的活性炭和纸浆的 混合物中，所以取出纸饼时一定不能残留黑色的活性 炭和纸浆的混合物)接着在电炉上低温逐步干燥和 初步灰化，待不冒烟后再放入马弗炉中650～700℃ 焙烧1 h进行彻底灰化在电炉上整个低温逐步干 燥和灰化的过程中，一定要特别注意不能有火焰产 生，以免因火焰的燃烧带走活性炭的微粒使测定结果 偏低。

因此，可采用以下方法解决：将纸饼用滤纸包 好置于30 mL或50 mL的瓷坩埚中，在室温的条件 下放人马弗炉中，开始通电升温，使纸饼的灰化从室 温开始慢慢升温达65O～700~C，整个灰化过程中，马 弗炉炉门开个小缝，使供氧充分，一般在650～700 ℃保温30 rain即可取出，查看如无炭的黑色残渣或 无明火星则认为灰化彻底 5原子吸收法的基体干扰 有资料 显示以下溶液的极限浓度：KCN， NaCN为2 mg／mL，王水为2 (按体积比)在火焰 中对金的校正曲线位置稍有影响；1 mol／L硫酸，5 mol／L盐酸，2 mol／L硝酸，1 mol／L磷酸不影响金 的测定；20~50 g／L的磺基水扬酸、柠檬酸、草酸、抗 坏血酸却均可使金的原子吸收值降低2O ～30 许多金属元素都对金原子吸收有干扰或影响，因化学 预处理，不同仪器或同一仪器的工作条件或参数不 同，各自的影响差别也很大一般超过2 mg／mL的 Zn，Cu，Fe，1 mg／mL的Ni，K，Na，Pb，Cr，Mg，Sr， Ba，Mn，Co，Sn，Ca，0．5 mg／mL的Si，Ti，Ca，0．2 mg／mL的Ag，A1，对金的测定产生干扰。

由于金的 测定谱线是242．8 nm，在Au：Fe为1：3O时，Fe 的242．8 nm分析线对其有明显正干扰当含有 CoCI2，MnC12，ZnCI2，CuSO4含量为25～10 mg／mL 时，对金的测定有正干扰，因为这些化合物本身有非 共振吸收当分析溶液中含盐量≥5～50 mg／mL 时，由于粘度增大降低了雾化速度，而增大了气溶胶 的粒度采集具有代表性的试样，正确的进行样品的 焙烧，溶解，分离和富集，才能使最后仪器测定时的干 扰因素降到最低，使结果的准确度高，满足产品的控 制要求 参考文献 [1]尹尚志．影响金矿分析质量的几个因素[J]．新疆有色金 属，1990，13(1)：61． (2]李志明、刘桂芬．原子吸收光谱法测定金银样品前处理 的讨论[j]．分析测试技术与仪器，2oo5，11(1)：72~73． (3]王振江．金的原子吸收光谱分析技术[J]．仪器仪表与分 析监测，1997，(2)：39． 收稿：2009一O6—29 。