炭黑制程控制程序ZC-02 修订.doc

炭黑制程控制程序济宁黑猫炭黑股份有限公司编号：Q-P/JNHM-SC-02济宁黑猫炭黑股份有限公司 炭黑制程控制程序文件编号：Q-P/JNHM-SC-02版 本： B受控状态：分发代号：编制： 审核： 批准： 2015-10-10发布 2015-10-10实施目 录文件修订一览表…………………………………………………………………………………21.目的和适用范围………………………………………………………………………………12.职责……………………………………………………………………………………………13.术语……………………………………………………………………………………………1 4.工作程序………………………………………………………………………………………14.1原料油管制………………………………………………………………………………14.2间接材料管制办法…………………………………………………………………………24.3制程管制………………………………………………………………………24.4制程品质管制……………………………………………………………………24.5制程条件的制定与监督管理…………………………………………………………34.6工艺参数巡检管制……………………………………………………………………44.7回配作业管制…………………………………………………………………………44.8反应器及工艺路线和设备变更管制…………………………………44.9过程能力…………………………………………………………………………………44.10控制计划…………………………………………………………………………………54.11生产作业准备验证………………………………………………………………………54.12生产和服务提供过程确认……………………………………………………………54.13过程临时更改控制程序……………………………………………………………55.相关文件………………………………………………………………………………………56.相关记录……………………………………………………………………………………5 文件修订一览表修订次数修订日期修订版本修订条款及内容 1C4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.123炭黑制程控制程序济宁黑猫炭黑股份有限公司编号：Q-P/JNHM-SC-021.目的和适用范围制订生产过程各阶段制程管制办法，使之能有效地实施生产的管理，稳定工艺，确保生产成品满足客户要求。

本程序适用于黑炭黑生产过程中的制程控制2.职责2.1副总经理（生产）是炭黑制程控制的主管领导2.2制程处是炭黑制程控制程序的管理部门2.3炭黑车间、油品中心和检测中心是制程控制程序实施部门3.术语无4.工作程序4.1 原料油管制： 4.1.1卸油管制1)卸油工作依《原料油控制程序》及《油品处 作业指导书》执行2)入厂原料油取样管制依《产品监视和测量控制程序》方法执行4.1.2脱水/配油管制1)油品处脱水作业见《油品处 作业指导书》，配入生产线工艺罐油品须经脱水和水份确认合格（＜1.0%）后方可投入使用2) 制程处根据油库各油种的库存结构及调整品质之需求，下发《更换品级通知单》和《生产用原料油配比变更通知单》至油品处 调整油配比，特殊情况下可先通知作业4.1.3工艺油罐管制：1)原料油工艺罐由油品处 负责管理2)生产工艺油槽油量按《油品处 作业指导书》中工艺油槽液位控制,当油品处 上油,告知炭黑车间其上油量和配比及罐号，工艺员或工艺副厂长签字确认炭黑车间当班人员倒油槽时，由油品处当班人员现场协助3) 油品处和炭黑车间操作员应准确地记录上油或倒油罐的时间、罐号以及上油的液位相关记录4)更换工艺油罐期间中控微机操作员应随时注意入炉原料油流量、压力及一急冷水量的变化趋势及时调整原料油入炉流量,控制好因倒油罐引起的I2值及DBP吸收值的波动，调整后30-40分钟后送炒样分析I2值及DBP。

5)工艺油罐调配若遇特殊情形,依制程处调度执行6)油品处 根据每天原料油的进、耗、存的情况制作《油品处 油品日报表》,供制程处调配作参考4.2间接材料管制办法：4.2.1 K2CO3的管制办法1) 炉前岗位操作员依据《添加剂配制作业指导书 》进行K2CO3 的配制2) K2CO3浓度记录在《K2CO3配制表》4.2.2木质素或糖蜜的管制办法1)造粒岗位操作员依据《粘合剂配制作业指导书》进行木质素或糖蜜的配制2) 木质素或糖蜜配制记录在造粒岗位《粘合剂配制表》中4.2.3各种喷枪的管制：1）硬质原料油喷枪、急冷水枪、造粒水枪插入反应炉及造粒机内壁尺寸≤1cm，软质原料油枪内伸控制在10-80cm，特殊情况由制程处下达控制指标，硬质炉雾化模式每两小时查看一次，并做好记录软质炉因炉型不同，无法查看雾化模式，不需做雾化记录2）更换新喷头后应把喷头大小、角度和时间等记录在《炉前岗位操作记录》备注栏中3）油枪、水枪入炉压力控制见《工艺卡》及作业指导书4.3制程管制：4.3.1生产过程工艺流程简示原料油入炉→裂解反应→冷却收集→造粒→包装入库4.3.2生产过程控制按《硬质炭黑生产作业指导书》和《软质炭黑生产作业指导书》执行。

4.3.3炭黑生产关键过程是炭黑的裂解反应，关键过程执行《硬质炭黑关键过程指导书》和《软质炭黑关键过程指导书》4.4 制程品质管制：4.4.1制程品质管制依据制程处《工艺卡》、《硬质炭黑生产作业指导书》和《软质炭黑生产作业指导书》执行4.4.2各品级品质管制规格,客户有指标参见客户指标执行，客户未提供指标，依据《企业原辅材料、产品内控标准》执行4.4.3生产线成品储罐的使用，由炭黑车间进行储罐调度;原则上同一品种一天只能进一个仓位，水洗筛余物视产品要求的严格程度不同，可以多使用一个仓位，如有异常由制程处/炭黑车间协调决定；炭黑车间每天填写《生产线产量估算通知单》进行网络共享4.4.4制程品质调整方法：1)I2 和DBP的调整，依照《品质调整依据方法》执行 2)细粉含量和单个粒子强度是通过控制粘结剂流量及浓度来调整，粘结剂配制方法参见《粘结剂配制作业指导书》执行，其比例流量根据现场粒子的光滑度和粒子强度确定3)造粒机转速的改变由炭黑车间根据造出的粒子光滑度及品质在《工艺卡》设定范围内进行调整,如在该设定范围内无法调整的由炭黑车间向制程处提出修正4)工长或操作员必需注意观察制粒状况,用手感判断单个粒子强度及炭黑品质化验检测结果，及时调整。

4.4.5生产线取样点，分析项目，取样频率：4.4.5.1 I2和DBP分析频率为2小时/次；单个粒子强度和水洗筛余物分析频率为硬质线为4小时/次，软质线2小时/次；杂质分析频率为每班接班检测一次4.4.5.2各生产线的取样点：正常情况下，每两小时硬、软质线取干燥滚筒出口炭黑样送检测中心中控分析组分析异常情况下，如倒油槽时产品质量发生波动，刚开机或转产时，产品质量由于某些不可知原因发生变化时，待各工艺参数调整到位后，取造粒机下料口炒样后送检测中心中控分析组分析，其取样时间为调整后30-40分钟，如炒样正常则过30-40分钟取干燥滚筒出口炭黑样做加样分析，不正常则重复上述流程，直至品质稳定后恢复正常取样频率4.4.6制程品质超过管制规格，异常情况处理方法 ：4.4.6.1制程品质超出《工艺卡》给定的转仓指标时，工长或中控室操作人员通知造粒岗位人员，将产品打入中间品罐经调整，待数据合格后，转入正品仓4.4.6.2 异常情况如风量调整达到1000m3 以上，原料油调整达300kg以上，调整后1小时产品打入中间品罐，取样调整按4.4.4执行4.5制程条件的制定与监督管理：4.5.1制程条件的修改依据生产实际情况并参照检测中心成品炭黑检验报告及调试样进行调整;如生产工艺要调整时,制程处下发《工艺条件变更通知单》于炭黑车间执行。

4.5.2炭黑车间负责对整个制造工艺的执行,主要负责I2、DBP、水洗筛余物、TI 200温度、单个粒子强度之控制与调整;炭黑车间对无法将品质调整至规定范围内时,应报告于制程处,由制程处提出制定改善措施供炭黑车间调整执行 4.5.3制程处应对各线工艺情况实施监督管理，制程处工艺主管每星期不少于四次检查各线工艺参数情况，及时填写《各线工艺参数日巡查记录》，并统计各线月工艺执行率4.5.4制程处每月对各线I2、DBP进行CPK统计分析,并制定相关操作/管理之措施4.5.5制程处负责对炭黑车间控制调整之外的其它化性和物性指标进行调整追踪,制程处根据分析结果,决定是否对工艺进行调整,如需调整则制程处变更《工艺卡》或下发《工艺条件变更通知单》，炭黑车间在工艺卡或通知单上签字表示收到后遵照执行4.6工艺参数巡检管制：4.6.1中控操作人员每小时巡检一次电脑各工艺参数，并做好《中控岗位操作记录》和《制程品质管制图》，发现异常时及时通知相关人员，并做好记录4.6.2炉前岗位每小时必须巡检一次，现场设备仪表运行情况，并做好《炉前岗位操作记录》和《油泵岗位操作记录》；每两小时检查一次原料油枪雾化情况判断其是否良好和适宜,发现异常应立即更换和调整,并做好记录,备查;制程处将不定时进行检查。

4.6.3造粒岗位每小时必须巡检一次现场设备仪表运行情况，并做好《造粒岗位操作记录》、《产品储罐使用表》和《回配记录表》；每小时必须巡查一次粒子情况，并作好记录4.6.4炭黑车间各生产线线长每天（节假日除外）必须检查上一天工艺参数执行情况，并填写《主要工艺参数巡查记录》；每天（节假日除外）必须至少抽查一次原料油雾化情况和造粒情况4.7回配作业管制：回配作业管制参见《回配作业指导书》4.8反应器及工艺路线和设备变更管制：反应器及工艺路线和设备变更管制按《更改管理控制程序》执行4.9过程能力：4.9.1当新产品试生产时，要进行生产过程的初始能力研究，计算过程初始能力指数，只有当Ppk不小于1.67时，才能进行批量生产4.9.2在正常生产中，制程处对生产线的吸油和吸碘值进行统计分析，计算过程能力Cpk基准评价及措施备注CPK＞1.67过程能力很充分1.33≤CPK≤1.67过程能力充分1.0＜CPK＜1.33过程能力尚可，需改进0.67＜CPK≤1.0过程能力不足，改善作业方法及设备检查CPK≤0.67过程能力非常不足，重新检讨标准值等需要采取措施4.10控制计划管理：控制计划管理参照《控制计划管理程序》执行。

4.11生产作业准备验证：4.11.1生产线初次开机及大中修后开机、作业方式变更、关键原材料的改变等，炭黑车间填写《作业准备验证表》4.12 生产和服务提供过程确认：4.12.1反应工序中。