Bruker核磁谱手动操作.ppt

Bruker核磁谱仪手动操作基本步骤（1H）1.配好样品2.放入磁体(inject, eject)3.锁场(lock)4.匀场(shim)5.建一个新的实验数据目录、文件名(edc)6.读入实验参数(rpar)7.检查采样通道(edasp)8.调入探头参数(getprosol)9.设置样品及谱图有关参数(eda)基本步骤（1H）10.设置与脉冲序列有关的参数(ased)11.调节探头的tuning和matching(atma)，如无自动调谐机构，需手动调节12.自动调节增益（rga）13.进入采样窗口(acqu)，开始采样(zg)，观察fid信号14.采样结束后，使用命令(ft)15.积分(integrate)16.预览(view)17.打印(plot)进入程序界面谱图显示谱图处理工具1.相位调整2.化学位移校正3.积分4.工具5.多重显示谱图打印参数在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图使用Search打开谱图后n打开谱图后n当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机n应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖n无需在使用RPAR命令n做其他实验时nedc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录n需使用RPAR命令调入相应的实验ngetprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体n将样品管外表擦干净n将样品管插入转子n在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置n回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单单击此按钮单击此按钮打开进样对话打开进样对话框框准准备备进进样样将将样样品品放放入入到到磁磁体体样样品品室室中中让让样样品品管管旋旋转转打开旋转打开旋转使用此按钮使用此按钮调整旋转速调整旋转速率，缺省为率，缺省为２０Ｈｚ２０Ｈｚ旋转正常后，这旋转正常后，这个按钮变成粉红个按钮变成粉红色色样样品品管管已已经经旋旋转转锁场前查看场是否偏移n使用命令lockdisp打开锁线窗口n查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置n如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间察察看看锁锁线线窗窗口口中中锁锁线线的的状状态态lock输输入入Lock命命令令，，锁锁场场在在Lock对对话话框框中中选选择择溶溶剂剂锁锁场场成成功功后后，，锁锁线线发发生生变变化化，，开开始始升升高高此按钮变色此按钮变色锁场成功锁场成功单单击击Lock按按钮钮，，打打开开锁锁场场对对话话框框锁场成功单击此按钮打开单击此按钮打开匀场对话框匀场对话框点击这些按钮，点击这些按钮，并修改数值并修改数值调调节节各各方方向向磁磁场场强强度度匀场是重要步骤n匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强n匀场主要调整的是各个线圈的电流值n通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可n样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数n调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内 使使锁锁线线到到达达最最高高点点匀场好坏的标志n匀场好坏可根据锁线的高度来判断n各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值n当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值n当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低n各个参数间会有相互影响，应反复调整n匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度n查看谱图的基本标准：n是否对称n峰越细（半峰宽越小）越好n单峰不应有裂分峰型与磁场的矢量关系调节完成后，应采样以确定匀场的效果采采样样前前的的准准备备，，在在命命令令行行窗窗口口输输入入“edc”命命令令读读入入实实验验参参数数，，输输入入”rpar”命命令令，，选选择择要要进进行行的的实实验验单单击击“Copy All”按按钮钮，，读读入入所所有有参参数数使使用用eda命命令令编编辑辑采采样样参参数数，，按按save按按钮钮保保存存修修改改常用参数说明n脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列nns采样次数nsw谱宽no1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标或或者者直直接接使使用用sw,ns等等命命令令修修改改参参数数采样前准备1.edc命令，编辑文件名、实验号等2.rpar命令，读入实验类型和参数3.getprosol命令，读入相关设置4.atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头）5.eda命令，修改采样参数6.edasp命令，查看采样通道7.ased命令，修改采样参数8.ii命令，初始化核磁谱仪9.rga命令，自动调整增益开始采样n使用zg命令开始采样n使用acqu命令可看到采样过程中的fid信号采样过程，可查看fid信号Fid信号逐渐增加采样结束后n使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口相相位位校校正正，，调调整整PH0,PH1调调整整谱谱图图相相位位保保存存相相位位处处理理结结果果积分处理保存积分结果单单击击dp1按按钮钮，，设设置置打打印印范范围围使使用用view命命令令预预览览谱谱图图使使用用plot命命令令打打印印谱谱图图取取出出样样品品，，实实验验结结束束谱图处理命令napk命令，自动相位校正nabs命令，自动基线校正nview命令，预览谱图nplot命令，打印谱图结束。