QC-YJ-100-04硫酸亚铁检验操作程序.doc

硫酸亚铁检验操作程序 编号：QC-YJ-100-04浙江泰康药业集团有限公司 第１/3 页硫酸亚铁检验操作程序目 的：建立一个硫酸亚铁检验操作程序,以规范操作范 围：适用于硫酸亚铁的质量检验责任人：化验员、QA 检查员程 序：检验依据：《中国药典》2010 版二部第 969 页和企业标准1、性状：本品为淡蓝色柱状结晶或颗粒；无臭，味咸、涩；在干燥空气中即风化，在湿空气中即迅速氧化变质，表面生成黄棕色的碱式硫酸铁本品在水中易溶，在乙醇中不溶2、鉴别 本品的水溶液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应2.1 亚铁盐的鉴别反应2.1.1、取供试品溶液，滴加铁氰钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀2.1.2、取供试品溶液，加 1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色2.2、硫酸盐的鉴别反应2.2.1、取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解2.2.2、取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

2.2.3、取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀3、检查3.1、酸度 取本品 0.50g,加水 10ml 溶解后,依法测定,pH 值应为3.0～4.03.2、氯化物：取本品 2.5g，置 50ml 量瓶中，加稀硫酸 0.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 3.3ml，用不稀释使成 25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03%） 3.3、碱式硫酸盐 取本品 1.0g,加新沸过的冷水 2ml 溶解,溶液应澄清编写人编写日期文件编号QC-YJ-100-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室硫酸亚铁检验操作程序 编号：QC-YJ-100-04浙江泰康药业集团有限公司 第２/3 页3.4、锰盐：取本品 1.0g，加水 40ml 溶解后，加硝酸 10ml，置水浴上加热蒸至约 10ml，加过硫酸铵 0.5g，继续加热 10 分钟，滴加 5%亚硫酸钠溶液约15ml，继续加热至无二氧化硫臭气产生，加水 10ml、磷酸 5ml 与高碘酸钠0.5g，继续加热 1 分钟，放冷，加水至 50ml，与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.1%） 。

3.5、高铁盐：取本品 5.0g，精密称定，置 250ml 碘瓶中，加盐酸 10ml 与新沸的冷水 100ml 的混合溶液，振摇使溶解，加碘化钾 3g，密塞，摇匀，在暗处放置 5 分钟，立即用硫代硫酸钠滴溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 0.5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 5.585mg 的 Fe本品含量高铁盐不得过 0.5%3.6、锌盐：取本品 1.0g，加 7mol/L 盐酸溶液 10ml 溶解后，加 30%过氧化氢溶液 2ml，置水浴上蒸发至约 5ml，放冷，移至分液漏斗中，加 7mol/L 盐酸溶液约 15ml 分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用甲方基异丁基甲酮（取新蒸馏的甲基异丁基甲酮 100ml，加 7mol/L 盐酸溶液 1ml，混匀）振摇 3次，每次 20ml，水层置水浴上蒸发至约一半体积，放冷，加水适量使成25ml，精密量取 5ml，置 25ml 纳氏比色管中，加亚铁氰化钾试液 1ml，加水适量使成 13ml，摇匀，放置 5 分钟，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密列取硫酸锌（ZnSO4.7H2O）44mg，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 10ml 置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

每 1ml 相当于10µg 的 Zn]10ml 加 7mol/L 盐酸溶液 2ml 与亚铁氰化钾试液 1ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%） 3.7、汞盐：避光操作取本品 1.0g，置烧杯中，加稀硝酸 30ml，置水浴上加热使溶解，置冰浴中迅速冷却后，加柠檬酸钠溶液（1→4）20ml 与盐酸羟胺溶液 1ml，用硫酸或浓氨溶液调节 pH 值至 1.8，作为供试品溶液；精密量取标准汞溶液 3ml，加稀硝酸 30ml，加柠檬酸钠溶液（1→4）5ml 与盐酸羟胺溶液 1ml，用硫酸或浓氨溶液调节 pH 值至 1.8，作为对照溶液将供试品溶液与对照溶液分别转移至分液漏斗中，用双硫腙提取溶液与三氯甲烷各 5ml 的混合溶液提取 2 次，合并三氯甲烷层置另一个分液漏斗中，加盐酸溶液（1→2）10ml 振摇提取，静置分层，分取酸层用三氯甲烷 3ml 洗涤，弃去三氯甲烷层，酸溶液中加乙二胺四醋酸二钠溶液（1→50）0.1ml 与 6mol/L 醋酸溶液 2ml，混匀，缓缓加氨水 5ml，用冷静水淋洗冷却后，分别用氨水或硫酸调节供试品溶液与对照溶液 pH 值至 1.8分别在供试品溶液与对照溶液中加稀双硫腙提取溶液 5.0ml，剧烈振摇提取，静置分层，供试品溶液三氯甲烷层所显颜色与对硫酸亚铁检验操作程序 编号：QC-YJ-100-04浙江泰康药业集团有限公司 第３/3 页照溶液比较，不得更深（0.0003%） 。

3.8、重金属 取本品 1.0g,加 7mol/L 盐酸溶液 10ml 溶解,加 30%过氧化氢溶液 2ml,置水浴上蒸发至约 5ml,放冷,移置分液漏斗中,用 7mol/L 盐酸溶液10ml 分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用甲基异丁基甲酮（取新蒸馏的甲基异丁基甲酮 100ml,加 7mol/L 盐酸溶液 1ml，混匀）振摇提取 3 次，每次20ml，水层置水浴上加热 20 分钟，放冷，加酚酞指示液 1 滴，并滴加浓氨试液至溶液显淡红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml,依法检查,含重金属不得过百万分之二十3.9、砷盐 取本品 1.0g,加水 23ml 溶解后,加盐酸 5ml,依法检查,应符合规定（0.0002%） 4、含量测定取本品约 0.5g,精密称定,加稀硫酸与新沸过的冷水各 15ml 溶解后,立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色每 1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于 27.80mg 的 FeSO4·7H2O本品含 FeSO4·7H2O 应为 99.0%～104.0%附：汞盐检查方法中各种溶液的配制方法标准汞溶液的制备：精密称取二氮化汞 135.4mg，置 100ml 量瓶中，加0.5mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（每 1ml 相当于 1mg的 Hg） 。

临用前，精密量取贮备液 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.5mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；再精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，加 0.5mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1µg 的 Hg） 盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺 20g 置分液漏斗中，加水 65ml 使溶解，加麝香草酚蓝指示液 5 滴，滴加氨水至显黄色，加二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1→25）10ml，混匀，放置 5 分钟；加三氯甲烷 10～15ml 提取，弃去三氯甲烷层，水溶液中滴加 3mol/L 盐酸溶液至粉红色（必要时，补加麝香草酚蓝指示液 1～2 滴） ，用水稀释至 100ml，即得双硫腙提取溶液：取双硫脘 30mg，加三氯甲烷 1000ml 溶解，加乙醇5ml，摇匀，置冰箱中保存临用前，用二分之一体积的 1%硝酸溶液提取，弃去酸液后使用稀双硫腙提取溶液：临用前，取双硫腙提取溶液 5ml，加三氯甲烷 25ml，摇匀，即得。