检验结果超标处理标准管理规程.doc

检验结果超标处理标准管理规程 第 1 页 共 5 页DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密文件名称：检验结果超标处理标准管理规程文件编码：SMP-QC-017-01起 草 人 审 核 人 批 准 人日 期 日 期 日 期颁发部门 质量部 执行日期分发部门：质量部1.目的：建立一个检验结果超标情况处理标准管理规程，阐述原辅料和成品检验结果超标调查中有关人员的职责、调查程序、要求结果评估及处理2.范围：适用于检验结果超标情况的处理3.职责：质量部部长、质量监督室主任、中心化验室主任、QA 监督员对本标准的实施负责4.内容：4.1 概述 检验结果超标系指结果超出注册标准、法定标准或公司内控标准的限度超标的原因可有三种不同情况：一是实验室偏差：二是与制造过程无关的偏差(如车间或 QA 取样人员差错)；三是与制造过程有关的偏差。

出现检验结果超标是不可无条件的进行复检以得到合格结果以复检所得合格结果代替开始不合格结果时，必须做出书面的合理的说明检验结果超标处理标准管理规程 第 2 页 共 5 页DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密所有检验超标的情况均需进行调查调查分实验室和制造过程调查两部分如查明超标原因并将某批作批报废处理时，则应查明该偏差有否危及其它批或其它产品并做出相应的处理调查应及时、认真负责，调查记录应按文件管理要求归档4.2 实验室调查4.2.1 实验员 首先必须明确，实验员应对检验结果的准确性负责实验员在进行实验时应达到以下要求：4.2.1.1 充分掌握检验方法，了解原理，操作程序及注意事项4.2.1.2 确保所用仪器符合检验要求，仪器经过校验且在有效期内4.2.1.3 如分析方法有系统适川性要求，则系统适用性实验完成后，仪器方可使用。

4.2.1.4 再检验过程中发现样品溢出或转移不完全等差错时，应及时作好记录，并重新开始检验，不可在发现差错后继续检验4.2.1.5 实验完成后，即应检查检验结果，达标时方可弃去实验溶液和标准溶液4.2.1.6 对于在方法中规定使用平均检验结果的，实验员在结果判定时需注意以下几点：4.2.1.6.1 用于平均的各检验结果应计算相对标准偏差．若平均检验结果合格，而相对标准偏差不符合要求，实验员应复检并作好记录4.2.1.6.2 若各检验结果有的合格，有的不合格，那么无论平均值是否合格，均应作为检验结果超标处理4.2.1.6.3 若结果超标，实验员应对实验过程中涉及的各个因素进行检检验结果超标处理标准管理规程 第 3 页 共 5 页DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密查，以确认检验超标是否与检验或计算差错相关，若发现检验或计算错误，应作好记录并重新检验或计算；若检验员不能找出超标原因，则应保留实验溶液并报告中心化验室主任。

4.2.2 中心化验室主任中心化验室主任在收到检验超标的报告后，应及时按以下步骤调查分析超标原因并做出适当处理：4.2.2.1 检查所用的试验溶液、试验样品及所用玻璃器皿是否正确、符合要求4.2.2.2 与实验员讨论分析方法，确认无操作及理解方面的问题4.2.2.3 检查包括图谱在内的原始数据，看是否有异常或可疑的信息4.2.2.4 查仪器运行是否正常4.2.2.5 检查实验操作有无错误4.2.2.6 对于色谱系统，可将保留的试验溶液重新进样，以证明是否为仪器偶然偏差所致(如进样时引入了一小气泡)，排除对系统的怀疑4.2.2.7 当有明显的证据表明系实验室失误时，中心化验室主任应将超标结果判定无效并进行复检，以获得反映样品实际情况的数据；若无明显证据表明是实验室失误时，应立即通知 QA 监督员，以便做出进一步调查4.2.3 实验室调查实验方法及应用条件实验室调查阶段采用的实验方法有：在原样本中另取样品进行复检；重新取样进行检验；平均结果计算；使用离群实验法4.2.3.1 复检的原则4.2.3.1.1 复检系指从原样本中另取样品重复包括样品制备在内的检验全过程复检作为实验室调查阶段的调查手段，目的是弄清结果超标是否系试检验结果超标处理标准管理规程 第 4 页 共 5 页DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密验故障或属样品处理方面的问题不允许为获得达标的结果而反复进行复检，应有标准操作规程事先规定最多允许的复检次数，复检次数应有科学依据,复检应由另一实验员进行。

4.2.3.1.2 若复检及调查分析可确认超标系实验室失误，则复检结果可取代超标结果，但超标结果仍需保留，并做出说明．此说明应有相关人员和中心化验室主任的签名和日期4.2.3.2 重新取样检验当调查分析的结果表明原有的样本缺乏代表性时，需重新取样检验．如原有取样方法经查确有问题时，必须立即重新拟定新的取样方法并颁布实施．4.2.3.3 平均检验结果平均检验结果是指若出现超标结果，但平均检验结果合格仍可判合格(但若证明超标结果为异常结果，则平均时不应包括此超标结果)，平均检验结果的方法一般不适用于化学分析方法，但适用于某些微生物分析方法，如微生物浊度分析法及平皿培养检测法．平均检验结果方法一般均是药典 (包括中国药典和国外药典)等法定方法有规定时才可使用4.2.3.4 离群试验法离群试验法主要针对微生物方法，化学检验法一般不得采用离群试验法．特殊条件下需采用本法时，应在具体检验方法中做出规定，同时在试验过程中收集大量相关数据作为证据并能对结论性意见做出合理的解释4.3 制造过程调查当经过实验室调查确认超标结果并非实验偏差，则 QA 监督员需按以下步骤进行全面的调查并写出调查报告：检验结果超标处理标准管理规程 第 5 页 共 5 页DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密4.3.1 对实验室调查结果的确认。

4.3.2 出可能导致超标结果的生产步骤或因素．4.3.3 将批档案文件及实验室调查报告进行回顾分析，缩小型成偏差原因的范围4.3.4 查明以前有否出现过类似问题4.3.5 制订临时取样计划，用以查明制造过程发生偏差的范围及程度4.3.6 调查表明需进行返工时，应由有关部门的负责人和质量部部长批准4.4 调查结论4.4.1 实验室阶段的调查由中心化验室主任写出检测超标实验室调查报告并送 QA 监督员，制造过程的偏差由 QA 监督员调查并出具报告调查结论涉及批产品合格与否时，应由质量部部长审核批准4.4.2 若已有充分理由判定批作报废处理但超标原因尚需继续调查时，复检作为一种调查手段，抽样及复检次数时不必限定4.5 期限所有的凋查活动应有期限规定，以防止连续出现同样差错的可能一般要求，调查活动庆在超标结果产生后的 20 个工作日内完成。