中药材中农药多残留检测操作规程.docx

中药材中农药多残留检测操作规程— 、 有机氯类 农药残留 量测定 方法1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大， 使用历史最长的一类农药， 其化学性质稳定， 脂溶性强， 残效期长， 简洁在脂肪组织中蓄积， 造成慢性中毒， 严峻危害人体安康 本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液， 承受气相色谱法， 电子捕获检测器测定2 仪器与试剂2.1 气相色谱仪， 电子捕获检测器， 载气为高纯氮， 超声波处理器， 快速溶剂萃取仪， 旋转蒸发仪， 高速离心机， 氮吹仪， CP Sil 5CB 毛细管柱(30.0m ×250 μ m ×0.25 μ m )2.2 试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD 、P,P-DDE 、P,P-DDT 、O,P-DDT 、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学争论院研制， 丙酮〔 分析纯〕、正己烷〔 色谱级〕、石油醚〔 分析纯〕、氯化钠〔 分析纯〕、浓硫酸〔 分析纯〕、助滤剂 Celite 545 、超纯水3 色谱条件程序升温：初始 100 ℃ ，每分钟 10 ℃ 升至 220 ℃ ，每分钟 8℃ 升至 250 ℃ ， 保持 10 分钟，进样口温度 230 ℃ ；检测器温度 300 ℃ ，载气为高纯 N2 ， 流速 1.0ml/min ，尾吹： 30ml/min ，承受不分流进样，进样体积 1.0 μ L。

4 操作方法4.1 比照品贮存液的配制比照品贮存液制备 周密称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药比照品适量，用正己烷分别制成每 1ml 约含 4～5μg 的溶液，即得混合比照品贮存液的制备 周密量取上述各比照品贮存液 0.5ml 置 10ml 量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得1 / 6混合比照品溶液的制备 周密量取上述混合比照品贮存液，用正己烷制成每 1L 含 0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg 的溶液，即得4.2 供试品溶液制备4.2.1 样品的提取承受快速溶剂萃取仪进展萃取， 萃取池底部先放置抗溶剂隔片， 称量 2g 制备好的样品与 2g 无水硫酸钠，混合均匀后装入 30ml 萃取池中， 加助滤剂 Celite 545 补足出口处放置抗溶剂隔片， 之后拧紧池盖用正己烷进展提取，选择系统压力为 1200psi ，温度为 105 ℃ ，预热 5 分钟， 静态提取 5 分钟， 循环两次， 萃取完毕后用氮气吹扫， 压力为 120psi ， 时间为 1 分钟， 提取液收集到收集瓶中备用。

4.2.2 样品的净化将上述提取液转移到 100 毫升分液漏斗， 加 2 毫升浓硫酸磺化 3次，去除磺化层，加 40 毫升 4% 硫酸钠水溶液洗正己烷层 3 次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过 5 克无水硫酸钠脱水，转移置旋转蒸发仪， 浓缩到适量体积定容待测4.3 测定法按上述色谱条件操作， 分别周密吸取供试品溶液和混合比照品溶液各 1.0 μ L， 分别连续进样 3 次， 取平均值， 按外标法计算供试品中9 种有机氯类农药残留量二、 有机磷类 农药残留 量测定 方法1 简述有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药， 在我国农药产量中占有格外重要的地位， 农药残留的分析争论近年来进展快速， 因此开展这类农药在中药中进展分析争论很有必要 本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液， 承受气相色谱法， 脉冲火焰检测器测定2 仪器和试剂2.1 仪器：美国 VARIAN GC-450 气相色谱仪，带 PFPD 检测器，CP Sil 8CB 毛细管柱(30.0m × 530 μ m × 0.32 μ m ) ， BUCHI-R210 旋转蒸发仪， KQ-3200 超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪，玻璃层析柱， 其他常用的试验室装置和器皿。

2.2 试剂和标准品试剂： 二氯甲烷〔 分析纯〕、丙酮〔 分析纯〕、乙酸乙酯〔 分析纯〕 经全玻璃仪器重蒸；无水硫酸钠〔 分析纯， 650 ℃ 灼烧 4 小时后备用〕助滤剂 Celite 545 ； 活性炭； 超纯水；农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速 灭磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷、二嗪农， 以上标准品由中国计量科学争论院和国家标准物质争论中心供给3 色谱条件程序升温：初始 120℃，每分钟 10℃升至 220℃，每分钟 5℃升至 240℃， 保持 2 分钟，每分钟 20℃升至 270℃，保持 1.0 分钟，进样口温度 240 ℃ ；PFPD检测器温度 300 ℃ ，氮气流速 2ml/min ，氢气 14ml/min ，空气17ml/min ，1空气 10ml/min ； 光电倍增管压 500mv ， 门电压 300mv, 不分流进样， 进2样体积 1.0 μ L4 操作方法4.1 比照品贮存液的配制比照品贮存液制备 周密称取敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速灭磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷、二嗪农农药比照品适量，用乙酸乙酯分别制成每 1ml 约含 100ug 的溶液，即得。

混合比照品贮存液的制备 周密量取上述各比照品贮存液 1ml，置 20ml 棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得混合比照品溶液的制备 周密量取上述混合比照品贮存液，用乙酸乙酯制成每 1mL 含 0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg 的溶液，即得4.2 样品的制备4.2.1 样品的提取承受快速溶剂萃取仪进展萃取， 萃取池底部先放置抗溶剂隔片， 称量 2g 制备好的样品与 2g 无水硫酸钠， 混合均匀后装入萃取池中， 加助滤剂 Celite 545 补足出口处放置抗溶剂隔片， 之后拧紧池盖用乙酸乙酯进展提取， 选择系统压力为 1500psi ， 温度为 80 ℃ ， 预热 5 分钟， 静态提取 5 分钟， 循环两次， 萃取完毕后用氮气吹扫， 压力为120psi ， 时间为 1 分钟， 提取液收集到收集瓶中备用4.2.2 样品的净化取玻璃层析柱(25cm×1.5cm，柱底部自带玻璃砂芯，带活塞， )，自下而上依次装填 lcm 厚无水硫酸钠，5g 活性碳+celite545 助滤剂(1：3)， 2cm 厚无水硫酸钠，装填各局部均轻小扣打，使填充均匀用20mL 乙酸乙酯预洗，待液面下降至上层硫酸钠层时，将上述浓缩液转移至层析柱上，并用正己烷-乙酸乙酯〔1： 1〕混合液 50m1 洗脱，收集淋洗液，置氮吹仪上浓缩至近干，周密参与乙酸乙酯 1ml 使溶解，即得待测。

4.3 测定法按上述色谱条件操作， 分别周密吸取供试品溶液和混合比照品溶液各 1.0 μ L， 分别连续进样 3 次， 取平均值， 按外标法计算供试品中9 种有机磷类农药残留量三、 拟除虫菊 酯类农药 残留量 测定方法1 简述拟除虫菊酯虽具有高效、广谱、低毒、低残留等优点， 但也存在着大局部品种对鱼具有毒性大、杀伤天敌、无内吸作用及对瞒类药效不高等缺点本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液， 承受气相色谱法， 电子捕获检测器测定2 仪器与试剂2.1 气相色谱仪， 电子捕获检测器， 载气为高纯氮， 超声波处理器， 快速溶剂萃取仪， 旋转蒸发仪， 高速离心机， 氮吹仪， CP Sil 5CB 毛细管柱(30.0m ×250 μ m ×0.25 μ m )2.2 试剂和标准品试剂：丙 酮〔 分析纯〕、正 己烷〔 色谱级〕、石 油醚〔 分析纯〕、乙酸乙酯〔 色谱级〕、氯化钠〔 分析纯〕、氟罗里硅土、无水硫酸钠〔 分析纯〕、助滤剂 Celite 545 、超纯水农药标准品： 氟胺氰菊酯、顺式氯菊酯、氯氟氰菊酯、S- 氰戊菊酯、溴螨酯， 以上标准品由中国计量科学争论院和国家标准物质争论中心供给3 色谱条件程序升温：初始 160℃， 保持 1 分钟，每分钟 10℃升至 270℃，保持 0.5 分钟， 每分钟 1℃升至 290℃，保持 5 分钟，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ 载气为高纯 N2 ， 流速 1.0ml/min ， 尾吹： 30ml/min ， 分流比 20：1， 进样体积 1.0 μ L。

4 操作方法4.1 标准贮存液的配制分别周密称取顺式氯菊酯、氯氟氰菊酯、S- 氰戊菊酯适量，用石油醚配制成 1.00mg/ml 的溶液，备用，准确量取以上溶液及氟胺氰菊酯、溴螨酯 100 μ L 置 100ml 容量瓶中， 用石油醚稀释至刻度， 配制成 1.0 μ g/mL 的混合农药标准贮存液， 于冰箱中保存， 使用时依据实际需要配制成不同浓度的标准使用液4.2 样品的制备4.2.1 样品的提取： 承受快速溶剂萃取仪进展萃取， 萃取池底部先放置抗溶剂隔片， 称量 2g 制备好的样品与 2g 无水硫酸钠， 混合均匀后装入 30ml 萃取池中， 加助滤剂 Celite 545 补足出口处放置抗溶剂隔片， 之后拧紧池盖用石油醚进展提取， 选择系统压力为 1200psi ， 温度为 95 ℃ ， 预热 5 分钟， 静态提取 5 分钟， 循环两次， 萃取完毕后用氮气吹扫， 压力为 120psi ， 时间为 1 分钟， 提取液收集到收集瓶中备用4.2.2 样品的净化： 选用 lcm 厚无水硫酸钠+l.0g 弗罗里硅土+O.5g 中性氧化铝(加 3% 水失活)+1cm 厚无水硫酸钠柱，石油醚:乙酸乙酯(95 ： 5) 为洗脱液预洗柱子， 将上述提取液添加至填充柱中， 50mL 的洗脱液淋洗柱子，收集洗脱液于旋转蒸发仪浓缩近干，用正己烷定容至 1.0ml ， 待测，4.3 测定法按上述色谱条件操作， 分别周密吸取供试品溶液和混合比照品溶液各 1.0 μ L， 分别连续进样 3 次， 取平均值， 按外标法计算供试品中5 种拟除虫菊酯类农药残留量。

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