测磷酸根的试剂配制及分析步骤.doc

测磷酸根的试剂配制及分析^p 步骤 - 锅炉炉水磷酸盐化验指导 〔1〕检验根据： GB/T 1576--2023《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法) 〔2〕试剂配制： 1〕磷酸盐标准溶液〔1mL含1mg磷酸根〕： 称取在105℃枯燥过的磷酸二氢钾〔KH2PO4〕1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL 2〕磷酸盐工作溶液〔1mL含0.1mg磷酸根〕： 取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍 3〕钼酸铵-硫酸混合溶液： 于600mL蒸馏水中徐徐参加167mL浓硫酸〔密度1.84g/cm〕,冷却至室温称取20g钼酸铵〔〔NH4〕6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL 4〕15g/L氯化亚锡溶液： 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油〔丙三醇〕，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用 5〕浓盐酸〔密度1.19g/cm〕 33〔3〕检验使用仪器： 具有磨口塞的25mL比色管 〔4〕检验使用试剂： 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L〔 即1％〕氯化亚锡溶液(甘油溶液)。

1 〔5〕操作步骤： 1〕 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试 剂水稀释至约20 mL，摇匀 2〕 于上述比色管中各参加2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀 3〕 于每支比色管中参加2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进展比色 〔6〕计算过程及结果： PO4 =〔0.1×V1 / Vs〕×1000= V1 ×100/ Vs 式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—与水样颜色相当的标准色中参加磷酸盐工作溶液的体积，mL； Vs—水样的体积，mL 3-〔7〕考前须知： 1〕水样与标准色应同时配制显色 2〕水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量 3〕氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次 2 第 页 共 页。