教学课件第四章农药残留分析的质量控制.ppt
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第四章农药残留分析的第四章农药残留分析的质量控制质量控制 学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心 n目的要求目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的 通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态n学习要点 学习要点 农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制n技能要点 技能要点 各种规格的试剂的净化处理学习目标学习目标本节首页本节首页退出本章退出本章 第四章第四章 农药残留分析的残留分析的质量控制量控制 第一节第一节 实验室的基础条件实验室的基础条件第二节第二节 农药标准物质农药标准物质第三节第三节 残留分析方法的可靠性的确认残留分析方法的可靠性的确认 第四节第四节 农残分析质量控制农残分析质量控制 第五节第五节 分析结果的表达和数据处理分析结果的表达和数据处理 本节首页本节首页退出本章退出本章 第一第一节 实验室的基室的基础条件条件本节首页本节首页退出本章退出本章 一一 、、试剂要求要求本节首页本节首页退出本章退出本章（一）、（一）、纯 水水制制备蒸蒸馏水水：：水水与与杂质的的沸沸点点不不同同，，难免有痕量的金属离子。
免有痕量的金属离子去去离离子子水水：：交交换树脂脂获得得的的纯水水称离子交称离子交换或 本节首页本节首页退出本章退出本章各种水的比各种水的比较特特纯水水 ＞＞ 1.8 x 107 99.99999水的种水的种类电阻率阻率Ω·cmΩ·cm用用途途普通普通纯水水5x105x105 5，，常量分析常量分析优质纯水水 ＞＞1 x 106 AA 本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、（二）、试 剂特特 级级 光（色）谱纯光（色）谱纯 S.P 白白 色色级级 别别 名称名称 代号代号 标标 志志一一 级级 优级纯优级纯 Guarantte Reagent 绿绿 色色二二 级级 分析纯分析纯 Analysis Reagent 红红 色色三三 级级 化学纯化学纯 Chemical Reagent 蓝蓝 色色 本节首页本节首页退出本章退出本章1、、试剂的的鉴别图片片 本节首页本节首页退出本章退出本章2、、试剂的的净化化时间(min or s)响应信号(mv)要求：要求：浓缩进样5ul5ul，，杂峰高度不峰高度不应超超过1mm1mm。
本节首页本节首页退出本章退出本章（（1）、氧化）、氧化铝（（SPE用）用）550℃℃→4h130℃℃→5h 本节首页本节首页退出本章退出本章（（2）、活性碳）、活性碳活性碳活性碳→→农盐酸酸→1h→1h（加（加热煮沸）煮沸） →→中性中性→→烘干600℃→2h600℃→2h105℃→4h105℃→4h 本节首页本节首页退出本章退出本章（（3）、石油）、石油醚沸程：沸程：60~90℃60~90℃密度：密度：0.650.65净化方法：化方法：①①吸附吸附→→蒸蒸馏②②回流回流→→蒸蒸馏③③分液（漏斗）分液（漏斗） 本节首页本节首页退出本章退出本章（（4）、丙）、丙 酮沸点：沸点：55~57℃55~57℃密度：密度：0.780.78净化方法：化方法：脱水脱水→→棕色瓶棕色瓶 本节首页本节首页退出本章退出本章（（5）、乙）、乙 腈沸点：沸点：81.6℃81.6℃密度：密度：0.780.78惰性液体惰性液体净化方法：化方法：无水碳酸无水碳酸钠→→高高锰酸酸钾→→蒸蒸馏 本节首页本节首页退出本章退出本章二、二、环境条件境条件 本节首页本节首页退出本章退出本章三、人三、人员要求要求①① 学学历②② 专业知知识背景（背景（background））③③ 敬敬业能力能力④④ 操作能力操作能力⑤⑤ 勤快、不耻下勤快、不耻下问 本节首页本节首页退出本章退出本章四、管理制度四、管理制度①① 样品管理品管理②② 试剂管理管理③③ 仪器管理器管理④④ 数据管理数据管理⑤⑤ 检验报告管理告管理 本节首页本节首页退出本章退出本章第二第二节 农药标准物准物质Standard sampleStandard material Standard reference materialCertified reference material 本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级一一级：均匀性、：均匀性、稳定性、朔源性定性、朔源性二二级：：满足一般足一般测量需要（日常）量需要（日常）共同点：有共同点：有证标准物准物质 本节首页本节首页退出本章退出本章一、分一、分 级农药纯品品：：反反映映化化合合物物特特性性的的高高纯度物度物质。
与与标准准物物质的的关关系系：：农药标准准物物质的原材料的原材料 本节首页本节首页退出本章退出本章二、基本要求二、基本要求①① 含量含量②② 物力常数物力常数③③ 溶液溶液④④ GC/HPLC鉴定定 本节首页本节首页退出本章退出本章三、三、标 签名名 称：称：BHC中文名：六六六中文名：六六六用用 途：途：杀虫虫剂别 名：名：Hexakor分子量：分子量：288分子式：分子式： 本节首页本节首页退出本章退出本章第三第三节 分析方法的可靠性的确分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原准的原则国家国家标准准地方地方标准准行行业标准准企企业标准准 本节首页本节首页退出本章退出本章一、方法的灵敏度一、方法的灵敏度灵敏度：灵敏度：单位位浓度（度（质量）量）/相相应量量最小最小检出量：出量：3×空白的背景信号空白的背景信号最低最低测定定浓度：度： 10×空白的背景信号空白的背景信号未未检出：＜出：＜LOD 本节首页本节首页退出本章退出本章准确度：准确度：测定定值与真与真值（假定）（假定）之之间符合程度的符合程度的度量度量二、方法的准确度二、方法的准确度 本节首页本节首页退出本章退出本章 回收率回收率实验准确度准确度评价方法价方法10010080801ug/g1ug/g？？？？ 本节首页本节首页退出本章退出本章精密度：精密度：测定定值之之间的一致程度的一致程度三、方法的精密度三、方法的精密度平行性平行性重复性重复性再再现性性 准确度和精密度1.1.准确度和精密度准确度和精密度————分析分析结果的衡量指果的衡量指标。
(( 1)1)准确度准确度────分析分析结果与真果与真实值的接近程度的接近程度准确度的高低用准确度的高低用误差差的大小来衡量；的大小来衡量；误差一般用差一般用绝对误差和相差和相对误差来表示差来表示2)(2)精密度精密度────几次平衡几次平衡测定定结果相互接近程度果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个偏差是指个别测定定值与平均与平均值之之间的差的差值 (3)(3)两者的关系两者的关系精密度是保精密度是保证准确度的先决条件；准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高；精密度高不一定准确度高；两者的差两者的差别主要是由于系主要是由于系统误差的存在差的存在 本节首页本节首页退出本章退出本章第四第四节 农残分析残分析质量控制量控制1、接受日期和有效日期、接受日期和有效日期2、、污染和干染和干扰3、前、前处理理过程中的程中的损失失4、回收率、回收率测定和校准定和校准 本节首页本节首页退出本章退出本章第五第五节 结果的表达和数据果的表达和数据处理理π = 3.1415926……. 本节首页本节首页退出本章退出本章1、、结果的果的记录和取舍和取舍(1)(1)有效数据有效数据(2)(2)有效数据运用法有效数据运用法则①①①①记录测记录测量数字量数字量数字量数字时时：：：：②②②②有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位确定后：有效数位确定后：③③③③当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于当被舍弃的第一位等于5 5 5 5时时：：：：④④④④当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字当第一位有效数字≥ ≥ ≥ ≥时时⑤⑤⑤⑤表示表示表示表示测测定定定定结结果的精确度果的精确度果的精确度果的精确度时时：：：： 本节首页本节首页退出本章退出本章2、真、真值和平均和平均值①① 算数平均算数平均值②② 均方根平均均方根平均值③③ 几何平均几何平均值④④ 中位中位值⑤⑤ 加加权平均平均值 本节首页本节首页退出本章退出本章3、异常数据的取舍、异常数据的取舍①① 4σ法法 | |可疑可疑可疑可疑值值 – – 不包括可疑不包括可疑不包括可疑不包括可疑值值在内的平均在内的平均在内的平均在内的平均值值| |≥4σ≥4σ②② 2.5σ法法 | |可疑可疑可疑可疑值值 – – 不包括可疑不包括可疑不包括可疑不包括可疑值值在内的平均在内的平均在内的平均在内的平均值值|≥2.5σ|≥2.5σ③③ Q检验法法 本节首页本节首页退出本章退出本章4、、测定定结果的整理果的整理①① 一般一般处理理②② 可靠性区可靠性区间的的计算算③③ 界界值判断判断结果果④④ 平均平均值的的实验 本节首页本节首页退出本章退出本章4、、测定定结果的整理果的整理成成成成绩绩百百百百分分分分比比比比 复习思考题复习思考题1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。
3、农药标准物质如何分级和定值的？4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在农药残留分析中使用？5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？本节首页本节首页退出本章退出本章 。
