水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.doc

HMEM-QP016-JL01方法确认报告工程水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾□非标准方法□超出预定围使用的标准方法□ 扩大和修改正的标准方法□新扩展工程说明：国家环境保护部发布水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写蔡敏报告初审报告审核报告批准日期一、 适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定二、 使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES，MY16291009三、 方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 铬〔镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒〕标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。

由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量样品测量过程中，假设待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定3、试样测定按照与标准曲线一样步骤测量试样的发射强度值4、空白试验按照与试样测定一样步骤测量空白试样的发射强度值5、结果计算样品中铬的质量浓度ρ，按照式〔1〕进展计算〔公式1〕式中：ρ— 样品中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ2— 空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f— 稀释倍数四、 考前须知实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1表1 14种元素方法确认值元素镉铅铜总铬镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒方法检出限〔mg/L〕0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相对标准偏差(%)0.001.690.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相对标准偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相对标准偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加标回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499.4-107标准物质测定结果：测定镉标准物质GSB07-1185-2000〔201424〕测定结果在标准值围。

测定铅标准物质GSB07-1183-2000〔201227〕测定结果在标准值围测定铜标准物质GSB07-1182-2000〔201125〕测定结果在标准值围测定铬标准物质GSB07-1187-2000〔201622〕测定结果在标准值围测定镍标准物质GSB07-1186-2000〔201515〕测定结果在标准值围测定铁标准物质GSB07-1188-2000〔202424〕测定结果在标准值围测定锰标准物质GSB07-1189-2000〔202518〕测定结果在标准值围测定钾标准物质GSB07-1190-2000〔202712〕测定结果在标准值围测定钠标准物质GSB07-1191-2000〔201424〕测定结果在标准值围测定钙标准物质GSB07-1192-2000〔202915〕测定结果在标准值围测定镁标准物质GSB07-1193-2000〔203012〕测定结果在标准值围测定锌标准物质GSB07-1184-2000〔201324〕测定结果在标准值围测定砷标准物质GSBZ-50004-88〔200439〕测定结果在标准值围测定硒标准物质GSBZ-50031-94〔203716〕测定结果在标准值围。

1、镉元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50发射强度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48发射强度-空白2091.504026.058134.0912340.0919864.48标准曲线γ=0.9998 y=8047.42**+20.23第二天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50发射强度0 8.612050.143972.697963.0012150.8819641.94发射强度-空白2050.143972.697963.0012150.8819641.94标准曲线γ=0.9998 y=7933.10**+9.08第三天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50发射强度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70发射强度-空白2039.763951.827862.4111999.7019432.70标准曲线γ=0.9999 y=8015.83**+18.11第四天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.491960.693775.907538.5711555.4118764.48发射强度-空白1960.693775.907538.5711555.4118764.48标准曲线γ=0.9999 y=7544.07**+5.88第五天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74发射强度-空白1919.243673.507424.9811317.3618279.74标准曲线γ=0.9997 y=0.0395**+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。

表2-1精细度测定：测定结果(毫克/升)试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.501.532.0420.501.532.0330.501.532.0440.501.522.0450.501.522.0360.501.522.03平均值 (毫克/升)0.501.532.04标准偏差S00.0050.005变异系数[CV%]00.360.273-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升〕样品平行号GSB07-1185-2000(201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均值 (毫克/升) 0.07标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值(mg/L)0.0788表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升〕样品平行号ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值(毫克/升)0.4970.9851.497批标准偏差Swb0.0050.0050.005变异系数CV%1.040.560.35加标回收率%样品含量(毫克)0.991.501.98加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4930.5150.483回收率(%)98.610396.62、铅元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量〔mg/L〕0.000.000.250.501.001.502.50。