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1实验一 样品的制备一、试验目的： 学会取样、制样及均匀地分制样品二、分析样品的制备采集的原始平均样品的量一般很大(数千克至数十千克)，要将它处理成 200～500 g 左右的分析样品，一般可分为如下步骤：破碎、过筛、混匀和缩分1.破碎：用机械或人工的方法把样品逐步破碎，一般分为粗碎、中碎和细碎等阶段粗碎：用颚式破碎机把取来的样品粉碎至 8mm 左右中碎：用盘式碎样机把粗碎后的样品磨碎至能通过约 10~20 目筛细碎：用电磁粉碎制样机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至样品全部通过所要的筛孔为止( 通常为 l00～200 目筛)2.缩分 样品每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的样品，再进行下一步处理，这样就可以将样品量逐渐缩小，这个过程称为缩分常用的缩分法是四分法如图 1 所示这种方法是将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将它压成圆饼，再通过中心将其切为四等份，弃去任意对角的两份缩分后再过筛，将大于筛号者再研磨，直至全部过筛缩分的次数不是随意的，每次缩分时，样品的粒度与保留的样品量之间，都应符合取样量公式否则就进一步破碎后才能缩分分样筛一般用钢合金丝制成，有一定的孔径，用筛号(又称网目)表示。

各种筛号规格可参考《分析化学》 三、采取与制备样品应注意的事项1. 采取与制备样品的现场和工具、设备必须干燥清洁，无油污和其它杂物，以确保样品的纯净图 122. 在过筛时凡未通过筛孔的颗粒，绝不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛不留筛余物，以保证所制得的样品能真实地反映被测物料的平均组成3. 制备好的样品应立即装袋或置于样品瓶中，按要求编号，干燥避光保存四、制样工具制样工具包括 100×60 型颚式破碎机，RT-34 桌上型连续投料粉碎机， DF-4 型电磁制样粉碎机，搪瓷盘，标准套筛，采样铲，缩分板，毛刷，100ml 烧杯，500ml 大口试剂瓶，125ml 大口试剂瓶，塑料药勺，电子天平（DJ2000A+）等五、制样程序1. 粉碎 称取煤矸石 500g 左右，通过颚式破碎机将样品粗碎，进料尺寸为45mm，出料尺寸为 8mm；再用桌上型连续投料粉碎机将样品全部进一步细碎 2. 缩分采用四分法进行缩分将粉碎的样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位反复转堆，至少三周，使其充分混合然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用平板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，过 10 目的筛，将大于筛号者再研磨。

尽量全过，剩余少量（大约 3.0g 左右）倒入塑料桶内，直至不少于 200.0g 试样装入 500ml 大口试剂瓶中贴上标签备用 3. 细碎将缩分后剩余的煤矸石称取 40.0g 再用 DF-4 型电磁制样粉碎机进行粉碎，过 100目筛，必要时再用研钵研磨，再过筛，装入 125ml 大口试剂瓶中帖上标签备用过筛剩余少量（大约 1.0g 左右）倒入塑料桶内六、试验要求1. 在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染若制样过程中，可能对样品性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态；2. 湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度；33. 使用三种不同的粉碎机时一定要严格按照操作方法及注意事项进行操作实验二 水分的测定 一、试验目的掌握测定水分的方法二、实验原理水分是煤矸石中的不可燃成分，它是评价动力用煤矸石经济价值的最基本指标之一根据煤矸石所处的状态可分为全水分和空气干燥基水分全水分是指煤矸石在使用状态时存在的水分，它包括外在水分和内在水分（一般测定时间为 2～3h） ；空干基水分是指分析煤矸石样在规定条件下测得的水分，即分析水分三、试剂与仪器煤矸石样，称量瓶 2 个，干燥器，药匙，AL204 型电子天平（210g/0.1mg） ，YX-SF 水份仪。

四、操作步骤空气干燥法测空干基水分：用预先干燥并称量过的（精确到 0.0002g）的称量瓶称取 0.2mm 以下（小于 80 目）的煤矸石样 1 0.1g，精确 0.0002g，记录 m1 值，将样品平摊在称量瓶中打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到 105～110℃的烘箱中在一直鼓风的条件下，煤矸石干燥 1h从烘箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量 m2最后将数据输入计算机中，由计算机显示、打印出煤矸石样的空气干燥基水分1.打开烘箱和电脑，双击“水分仪”图标，启动测试程序点击“设置”选择“水分[Mad]” 2.点击出现窗口中“系统设置”菜单，然后单击“烘箱”程序弹出系统设置对话框，设置水分[Mad]、110 ℃、60min 等参数点击出现窗口中的“水分仪 A”，出现测试界面后，点击“电源关” ，将电源打开，可观察到下面显示的“炉温”在升高43.先测称量瓶的重量（g） ，然后再称量 1.000g 样品于称量瓶中，平行称两份，用记号笔在称量瓶及瓶盖上标号4.当温度达到 110℃时，烘箱发出声音，此时，将称量瓶盖子打开放入烘箱中，点击程序窗口中的“测试”或烘箱上的红色按钮，开始自动测试。

5.测试时间为 1 小时，1 小时之后，烘箱再次发出声音，打开仪器，取出样品，盖上盖子放入干燥器中恒重冷却至室温后（约 20min） ，称量6.然后点击程序窗口中的“计算”按钮，输入提示要输入的质量此时将自动计算出煤矸石样的空气干燥基水分（两个差值不超过±0.05％） 空气干燥基水分（％）= ×100% 12m7.测试完成后，点击“关电源”按钮，结束烘箱加温8.在主菜单中，点击“退出”项，退出测试程序注：样品的粒度应 0.2mm，即小于 80 目的煤矸石五、试验要求1.得到煤矸石的空干基水分结果（注意有效数字取舍） ；2.保存烘干后 100 目的煤矸石测硫分时使用5实验三 灰分及挥发分的测定一、测试原理灰分是煤矸石中的不可燃成分，其含量的高低是评价煤矸石质的重要标准，确切的讲，煤矸石的灰分是指煤矸石中所有可燃物质完全燃烧，以及煤矸石中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后残存的残渣挥发分是煤矸石中可燃成分煤矸石的挥发分含量基本随煤矸石的变质程度加深而减少，它不是煤矸石中的固有物质，是煤矸石在特定条件下受热分解的产物二、试验目的掌握测定灰分及挥发分的方法三、试剂与仪器煤矸石（15） ，中塑性粘土（指数 7~15） ，弱塑性粘土（指数 1~7） ，非塑性粘土（指数<1） 。

统计分析表明 [76]可塑性指数同陶粒的松散容重成反比关系，高膨胀性的粘土原料，其塑性指数不小于 15；中膨胀性的原料，塑性指数不小于 8；塑性指数小于 8 的原料，膨胀性很差一般要求陶粒原料的塑性指数不低于 8污泥中的无机成分比较类似于粘土类原料，基本上属于中膨胀性原料，而且污泥中的有机杂质也会增加其可塑性，因而污泥是一种较理想的原料3）工艺条件陶粒膨胀得好与差，还与工艺条件有关好的原料或配方得当的混合料，若工艺条件不合适，也很难烧出高质量的产品影响烧胀性能的主要工序有：①料球(粒) 的含水率含水率对陶粒的膨胀和表壳形状有影响，若含水率过高，则水分在干燥和预热时排除不尽，容易造成料球在焙烧时不能膨胀或过分膨胀，致使陶粒表壳有裂纹，甚至裂开②焙烧温度和焙烧时间它对陶粒的膨胀起着重要作用，不相同原料的焙烧温度与时间是不同的3、赤泥对陶粒膨胀所起的作用通过对赤泥本身的性质进行分析，可以得出赤泥的发气成分和助熔成分含量较高，这决定了赤泥具有较好的膨胀性和助熔性虽然赤泥在烧制陶粒过程中，构成骨架方面的性能较差，但是使陶粒膨胀和降低骨架成分的熔点具有良好的性能因而，在超20轻污泥-赤泥陶粒的烧制过程中，赤泥的膨胀性和助熔性会对超轻污泥-赤泥体系的膨胀过程产生重要的影响，完全可以通过调节赤泥跟黏土以及污泥的比例，制备符合不同应用要求的陶粒。

三、实验仪器及试剂材料（1）主要仪器电热恒温鼓风干燥箱、电磁制样粉碎机、IAL204 型分析天平、可控硅温度控制器，SKQ-6 型高温管式充气保护电阻炉、马弗炉（2）试验试剂：干污泥、粉煤灰、黏土、赤泥（3）管式炉结构采用高温管式充气保护电阻炉烧制陶粒经气体流量计计量的空气由鼓风机通入烧结炉，由瓷舟盛装的陶粒经过预热后，由排气端放入刚玉管，烧结一定时间后再从排气端取出，烧结炉的温度由温控器准确控制烧结示意图如 8-1 所示四、试验步骤1. 原料预处理将污泥、粉煤灰、黏土、赤泥等原料置于电热恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重，用电磁制样粉碎机粉碎，过100目筛置于容器中备用2. 原料配制、成球按照一定的质量比称取原料粉末置于烧杯中，用角匙充分混匀，加水均匀混合，用玻璃棒搅拌成稠糊状，倒入压力器中，排空气体，用力挤压成条，在托盘内稍晾干，用手搓成直径5mm大小的生料球，将生料球放置于通风橱内室温干燥3. 烧制图8-1 管式炉烧制陶粒示意图21等生料球完全干燥后放置于马弗炉中进行预热以除去多余的有机物将预热后的半成品直接放入高温管式充气保护电阻炉中高温烧制，即得到成品陶粒干燥、破碎脱水污泥混合、成球 干 燥预 热烧 结冷 却陶 粒辅 料图8-2 陶粒烧制工艺流程图4. 测定陶粒的性能① 平均堆积密度平均堆积密度是指陶粒在自然堆积状态下单位体积的质量。

平均堆积密度按以下公式计算：ρ平 =(M总 － M容 ) ×1000/V式中：ρ 平 —平均堆积密度，kg/m 3；M总 —试样和容量筒的质量，kg；M容 —容量筒的质量，kg；V —容量筒的容积，L② 颗粒表观密度颗粒表观密度是指陶粒颗粒单位体积的质量颗粒表观密度按以下公式计算：ρ表 =(M ×100)/(V总 - V桶 - 500)式中：ρ 表 —陶粒颗粒表观密度，kg/m 3；M —烘干陶粒质量，g；V总 —倒入陶粒和放入压板后量筒中水的体积，mL；V桶 —圆形金属板的体积，mL③ 1h吸水率1h吸水率是指干燥状态陶粒1h的吸水率1h吸水率按以下公式计算：W = (M总 - M干 )/M干 ×10022式中：W —陶粒 1h吸水率， %；M总 —浸水试样质量，g；M干 —烘干试样质量，g实验九 污泥陶粒应用于污水处理一、实验目的1. 了解将污泥陶粒应用于污水处理的实施方法2. 了解生物膜处理模拟废水的工艺原理，掌握污泥陶粒填料生物滤池的操作运行方法3. 了解污水中各种污染物的测定方法，会计算设定运行条件下的污染物去除率二、实验原理1. 污泥陶粒作为污水处理材料的背景污泥陶粒是一种多孔轻质材料，具有比表面大、空隙率高、表面粗糙、易挂膜、价格低廉等优点，具有作为滤池填料的各项基本要求，可以广泛用于污水处理。

以污水厂脱水污泥制成轻质陶粒，在高温处理过程中，大量病原菌被杀死，同时重金属固结在陶粒中，消除了污泥农用时重金属从农产品进入食物链并最终在人体内富集的问题，避免了二次污染的产生运用污泥制备陶粒作为污水处理构筑物中的填料，不仅消纳了城市污水厂日渐增多的剩余污泥，而且处理成本相对低于焚烧、填埋、堆肥等23方法，同时起到了处理污水的作用，无疑可为污水厂带来一定的经济效益2. 生物膜法处理废水的原理生物膜法是使微生物群体附着于其它物体表面上呈膜状，并让它和废水接触而使之净化的方法，净化机理是通过微生物以废水中的污染物为营养物质进行代谢分解而实现利用生物膜净化废水的设备统称为生物膜反应器，按其与废水接触方式不同分为填充式和浸渍式两种在填充式生物膜法中，废水和空气沿固定的填料或转动的盘片表面流过，与其上生长的生物膜接触在浸渍式生物膜法中，生物胶载体完全浸没在水中，通过鼓风曝气供氧本实验应用的生物反应器是以污泥陶粒为填料的生物滤池，即属于填充式的生物膜反应器三、实验仪器及试剂材料1. 实验设备本实验采用两种的生物反应器装置如图所示： 缺 氧 区 填 料 层好。