盐湖卤水常规分析方法.pdf

1 盐湖卤水常规分析方法2 目录1.钾含量测定 -- 四苯硼钾重量法------------------------32.钾含量测定 -- 四苯硼钠容量法------------------------43.钾、钠含量的测定 -- 火焰原子吸收光度法------------------------54.钾、钠的测定—火焰光度法------------------------7 5.碳酸锂含量的测定 -- 酸碱滴定法------------------------96.硫酸根含量测定 -- 重量法-----------------------10 7.硫酸根含量测定 -- 容量法 1 ---------------------- 12 8.硫酸根含量测定 -- 容量法 2 -----------------------139.硫酸盐的测定 -- 硫酸钡比浊法-----------------------14 10.氯根含量测定—银量法-----------------------15 11.氯根含量测定 -- 银量－电位滴定法3 -----------------------16 12.氯根含量测定 -- 汞量法-----------------------18 13.水分测定 -- 卡尔 2费休法------------------------21 14.水分测定 -- 烘干称量法------------------------23 15.水不溶物含量的测定------------------------23 16. 酸不溶物的测定 -- 重量法------------------------24 17.酸碱度的测定 --pH 酸度计法-----------------------25 18.钙 、镁的测定— EDTA容量法-----------------------25 19.钙含量的测定 -- 火焰原子吸收光谱法------------------------27 20.镁含量的测定 -- 火焰原子吸收光谱法------------------------28 21.硼的测定—中和法-----------------------30 22.硼的测定— H酸-甲亚胺分光光度法4 ----------------------31 23. 萃余液中微量硼的测定—H酸-甲亚胺分光光度法----------------33 24. 硼的测定——离子选择性电极法-----------------------3425.铁含量的测定 1-- 邻二氮杂菲分光光度法-----------------------3526.铁含量的测定 2-- 邻菲啰啉分光光度法-----------------------36 27.硫化物含量的测定 -- 还原滴定法-----------------------38 28.硫酸盐的测定 -- 还原滴定法-----------------------4029.碳酸根、碳酸氢根与氢氧根的测定------------------------43 30.锅炉水质分析------------------------44 31.氯化物的测定 -- 硝酸银容量法------------------------4732.钡含量的测定 -- 分光光度法------------------------48 33.钡含量的测定 -- 氧化还原滴定法5 ------------------------49 34.钡含量的测定 -- 重量法 1 ------------------------50 35.钡含量的测定 -- 重量法 2 ------------------------51 36.锂的测定——火焰光度计法------------------------52 37. 锂的测定 -- 火焰原子吸收分光光度法------------------------53 38.工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定—中和法-------------54 39.工业合成盐酸的测定—中和法------------------------55 40.生石灰中有效钙的测定------------------------56 41. 滴定分析用标准溶液的制备与标定------------------------5742. 附表-------------------------67 钾 含 量 测 定 - - 四苯硼钾重量法1. 原理：6 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其它微量阳离子，钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，经过滤、洗涤后 , 干燥称重。

2. 试剂和材料：2.1 氢氧化钠溶液： ρ(NaOH)=200g/l ；2.2 乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液： ρ(EDTA)=40 g/l ；2.3 四苯硼钠溶液： ρ（四苯硼钠） =15 g/l ；2.4 四苯硼钠洗液： ρ（四苯硼钠） =1.5 g/l；2.5 酚酞指示剂： ρ（酚酞） =5 g/l ， 称取 0.5g 酚酞溶解于 100ml 无水乙醇中3. 仪器：3.1 通常实验室用仪器；3.2 玻璃坩埚式滤器： 4 号，30ml；3.3 恒温干燥箱：能维持120℃±5℃4. 分析步骤：称取试样 5.0g（称准至 0.0001g） ，置于 250ml 容量瓶中，加入约100ml水，摇动使试样溶解，再用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用吸取 10.00ml 滤液到 200mL烧杯中，用水稀释至约 50ml，加 10mlEDTA 溶液和 5 滴酚酞指示剂， 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1ml加热微沸 15min， 使溶液始终保持红色 在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液30ml，继续搅拌 1min，迅速冷却至室温，静置15min。

7 于 120℃±5℃下干燥恒重的滤器用倾泻法过滤，以四苯硼钠洗液用倾泻法反复洗涤沉淀5～7 次，每次约用洗涤液5ml，直至将沉淀全部转移到滤器中，用少量洗涤液洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5ml将盛有沉淀的滤器置于120℃±5℃的干燥箱中，待温度达到后保持干燥90min，移入干燥器内冷却至室温, 称重5. 空白试验：在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作6. 分析结果计算：氧化钾（ K2O ）含量，以质量分数（ % ）表示，按下式计算：（m1-m2）3 0.1314 ω（K2O ）/% = ---------------3 100 ms 3 V1/ V0式中：m1——试样所得四苯硼酸钾沉淀质量， g ；m2——空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量， g ；V0——配制试液的体积， ml；V1——分取试液的体积， ml；ms——试样质量， g ；0.1314——四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数取平行测定结果的算术平均值作为测定结果7. 允许差：8 平行测定结果的绝对差值不大于0.39%， 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.73% 。

钾 含 量 测 定 - - 四苯硼钠容量法1. 原理：在中性或碱性溶液中，钾离子与四苯硼离子反应，定量生成四苯硼酸钾沉淀物，反应是放热的在氢氧化钠-甲醛溶液存在下可有效地排除铵离子的干扰2. 试剂：2.1 松节油2.2 甲基红指示剂： ρ=5g/l ，0.5g 甲基红指示剂溶于100ml 20% 乙醇溶液；2.3 NaOH 溶液：ρ(NaOH)=100g/l ；2.4 达旦黄指示剂： ρ=5g/l ，水溶液；2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液：ρ（EDTA ）=100g/l ；2.6 钾标准溶液： ρ( K+）= 1mg/ml，准确称取已在500℃灼烧 2h 的基准氯化钾 1.9068g，溶解后用去离子水稀释到1000ml；2.7 四苯硼钠（ STPB ）溶液： 10mg/ml，称取 10 克 STPB溶到 500～800ml 水中，加入 2 克 AlCl3溶解后，加入甲基红指示剂1～2 滴，再滴加 NaOH 溶液至溶液红色褪去而呈黄色（此时AlCl3水解生成 Al(OH)3沉淀迅速下降），摇匀，放置 48h后过滤，稀释到 1000ml 即可2.8 季铵盐 (CTAB) 标准溶液： 3.5g/l ， 称取 17.5g CTAB （十六烷基三甲基溴化铵）加 250ml 乙醇溶解，再加水稀释到5000ml ；季铵盐标准溶液的标定：9 取 5.00ml K+标准溶液于 250ml 锥形瓶中（同时做2～3 个空白实验），加入 10% EDTA 溶液 5ml（掩蔽 Ca2+，Mg2+） ，再加入 NaOH 溶液 2ml(EDTA在碱性条件下与Ca2+ Mg2+反应) 加水稀释到 30～40ml 左右，然后边摇边准确加入四苯硼钠溶液10ml，静置 10min 后，加 15滴松节油（分散剂，防萃取剂：减缓季铵盐萃取指示剂），加入达旦黄指示剂2～3 滴，用季铵盐标准溶液滴到粉红色为终点（V1） （空白用去的季铵盐标准溶液为 V0） 。

季铵盐标准溶液对钾的滴定度，按下式计算：c3 V T= ———V0-V1式中：T----季铵盐标准溶液对钾的滴定度，mg/ml；c----钾标准溶液浓度， mg/ml；V----吸取钾标准溶液体积， ml；V0--- 滴定空白消耗季铵盐标准溶液体积，ml；V1--- 滴定钾标准溶液消耗季铵盐标准溶液体积，ml3. 分析步骤：取试样溶液 VS ml 然后按季铵盐标准溶液标定步骤进行，滴定消耗季铵盐标准溶液体积为 V ml4. 分析结果计算 : 10 钾（K+）含量，以质量浓度（ g/L ）表示，按下式计算：T3（ V0-V）ρ（K+）/g 2 l-1= ——————VS 式中：T----季铵盐标准溶液对钾的滴定度，mg/ml；VS——吸取试样体积， ml；V0——滴定空白消耗季铵盐标准溶液体积，ml；V——滴定试样消耗季铵盐标准溶液体积，ml5、说明滴定时应尽量少摇动，以减少季铵盐对指示剂的萃取，季铵盐与四笨硼钠的反应体积比应控制在3:1 左右 EDTA应在弱碱性或中性条件加入，若溶液呈强碱性或强酸性，应以甲基红为指示剂，用NaOH 或 HCl 调至刚变黄后加EDTA ，Ca2+、 Mg2+含量过高、而掩蔽不了时应先分离，后进行滴定。

钾、钠含量的测定 -- 火焰原子吸收光度法1. 原理：试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化铯作电离缓冲剂，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm和 766.5nm处, 用空气-乙炔火焰 , 工作曲线法进行钠和钾测定测定范围 0.0050%～0.40%2. 试剂：配制试剂用水，均为二次去离子水11 2.1 硝酸： （ρ1.42g/ml ） ，GR ；2.2 盐酸： （ρ1.19g/ml ） ，GR ；2.3 氯化铯溶液： ρ（CsCl）=10g/l ；水溶液；2.4 钠标准贮备溶液：称取2.5421g（称准至 0.0001g）预先在 450～500℃灼烧 1.5h 并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂 ) ， 置于 250ml塑料杯中，用 100ml 水溶解，加入 10ml 盐酸（ρ1.19g/ml ） ，移入 1000ml容量瓶中定容此溶液 1ml 含 1mg钠2.5 钠标准溶液：移取50.00ml 钠标准贮备溶液 (2.4) ，置于 500ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中此溶液1ml 含 100μg 钠2.6 钾标准贮备溶液：称取1.9068g（称准至 0.0001g）预先在 450～500℃灼烧 。