易溶盐检测作业指导书.docx

易溶盐检测作业指导书一易溶盐试验一、浸出液制取1 、范围适用于各样土2 、仪器设施2.1分析筛：孔径2mm2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g2.3电动振荡器2.4过滤设施：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等2.5其他设施：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等3 、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），正确至0.01g倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤另取试样3-5g测定风干含水率3.2将滤纸用纯水浸润后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好3.3当滤液污浊时，应从头过滤，经屡次过滤，如仍旧污浊，应用离心计分别，所得透明滤液即为浸出液二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各样土2、仪器设施2.1分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g2.2水浴锅、蒸发皿2.3烘箱、干燥器、坩埚钳等2.4移液管3、试剂3.1双氧水溶液（15%）3.2碳酸钠溶液（2%）4 、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中表现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2ml，连续在水浴锅上蒸干，屡次办理至黄褐色消失4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，屡次进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），尔后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌平均后，两样都按4.1,4.2款的步骤操作，烘干温度为180℃.5 、计算5.1未经2%碳酸钠办理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/msW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；ms—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）5.2用2%碳酸钠溶液办理后的易溶盐总量按下式计算：W=(m-m0)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/msm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0—蒸干后碳酸钠质量（g）；m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定1、范围适用于各样土2、仪器设施2.1酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g2.3其他设施：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶3 、试剂3.1甲基橙指示剂（0.1%）：称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中3.2酚酞指示剂（0.5%）：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml3.3硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适合纯水中，尔后定容至1000ml3.4硫酸标准溶液的标定：称取在160--180℃烘干2--4h的无水Na2CO33份，每份0.1g，精准至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变成橙色为止记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的正确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）；m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）；M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

精准至0.0001mol/L三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液确实切浓度4、试验步骤4.1用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2--3滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4标准溶液用量，精准至0.05mL4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2滴，连续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变成橙色为止，记录H2SO4标准溶液用量，精准至0.05mL5、结果整理5.1碳酸根和重碳酸根含量按以下各式计算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/ms2-2--3×0.060×100(%)CO3=b(CO3)×102-=b(CO2-)×60CO33式中：b(CO32-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；Vs—吸取试样浸出液体积（mL）；10-3—换算因数；0.060—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值5.2重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs(1+0.01w)×1000/ms---3×0.061×100(%)HCO3=b(HCO3)×10--)×61(mg/kg土)HCO=b(HCO33式中：b(HCO3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；-HCO3—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；10-3—换算因数；V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；0.061—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；61—重碳酸根的摩尔质量（g/mol）计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值四、氯根的测定1、范围适用于各样土2、仪器设施2.1酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g2.3其他设施：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等3、试剂3.1铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适合纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色积淀为止。

放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用3.2硝酸银标准溶液（0.02mol/L）：正确称取经105—110℃烘干30min的分析纯AgNO33.3974g，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中3.3重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1000ml3.4甲基橙指示剂（0.1%）4 、试验步骤4.1吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2滴，逐滴加入0.02mol/L重碳酸钠(NaHCO3)至试液变成纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），尔后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色积淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定4.2另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验5、结果整理5.1氯根的含量按下式计算：b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3)Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/msCl-=b(Cl-)×10-3×0.0355×100(%)或Cl-=b(Cl-)×35.5（mg/kg土）式中：b(Cl-)—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；V1—浸出液耗资硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2—空白试验耗资硝酸银标准溶液的体积（ml）；0.0355--氯根的摩尔质量(kg/mol)。

计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值五、硫酸根的测定—EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土2、仪器设施2.1酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为0.1ml2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g2.3其他设施：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒3、试剂3.11:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混淆平均3.2钡镁混淆剂：称取1.22g氯化钡（BaCl2·2HO）和1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O)，一起经过漏斗用纯水冲刷入500ml容量中，定容至500ml3.3氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适合纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml3.4铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g起初烘干的氯化钠（NaCl），互相混淆研细均匀，贮于棕色瓶中3.5锌基准溶液：称取起初在105-110℃烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中，加入1:1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完好溶解（切勿溅失），尔后移入容量瓶中，定容至1000ml。

即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l3.6EDTA标准溶液：配制：称取3.72gEDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。