蒙药利桑-12中丁香和红花的薄层色谱鉴别研究.docx

    蒙药利桑-12中丁香和红花的薄层色谱鉴别研究    庆格乐吐Summary：目的：建立利桑-12中丁香和红花的薄层色谱鉴别方法方法：采用薄层色谱法对处方中的丁香和红花进行定性鉴别结果：本法专属性强结论：方法可行，重现性好，能准确控制制剂的质量Key：利桑-12;薄层色谱;丁香;红花天竹黄、红花、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等12味药材组成的复方制剂有消粘，止痛作用主要用于头痛，咽鼻不通我们采用薄层色谱法对丁香和红花进行了定性鉴别研究该方法可行性较强，重现性好1 仪器、制剂、对照品与对照药材薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;丁香酚对照品，红花对照药材，（对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供）;硅胶G（青岛海洋化工厂生产）;所用试剂均为分析醇1.1 利桑-12 由阿拉善盟蒙医医院提供，模拟样品为自制2 鉴别2.1 丁香的鉴别2.1.1 样品溶液的制备：取本品粉末0.5g，加乙醚 5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液2.1.2 模拟样品溶液的制备：取本品模拟样0.5g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液2.1.3 阴性对照溶液制备：不加丁香按处方配比 ，天竹黄、红花、肉豆蔻、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等，取本品0.5g，加乙醚 5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。

2.1.4 丁香酚对照品溶液的制备：取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作为对照品溶液2.1.5 试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验取本品及模拟粉末0.5g，加乙醚 5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（9：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，于105 ℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在與对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2.2 红花的鉴别2.2.1 样品溶液的制备：取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液2.2.2 模拟样品溶液的制备：取本品模拟样0.5g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液2.2.3 阴性对照溶液制备：不加红花按处方配比天竹黄、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松取0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，滤液作为阴性对照溶液。

2.2.4 红花对照药材的溶液的制备：取红花对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液2.2.5 试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl及对照药材溶液5μl，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4） 为展开剂，展开，取出，晾干供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点3 结果3.1 丁香的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液和丁香酚对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点;同法制成阴性对照液检查，结果方中其他药材对丁香的检出无干扰，证明此法具专属性3.2 红花的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液和红花对照药材色谱相应位置上，显相同的橙黄色斑;同法制成阴性对照液检查，结果方中其他药材对红花的检出无干扰，证明此法具专属性4 讨论4.1 利桑-12 TCL鉴别：苦参鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “丁香”鉴别项下方法试验，采用原方法预试验，结果供试品色谱中分别在与丁香酚对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点。

试验证明，该方法可作为鉴别指标4.2利桑-12TCL鉴别：红花鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “红花”鉴别项下方法试验，采用原方法预试验，结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上有橘黄色的斑点，通过阴性对照实验观察，方中其他药材对红花的检出无干扰，证明此法具专属性试验证明，该方法可作为鉴别指标Reference：[1]国家药典委员会.中国药典·一部.北京：化学工业出版社，2005.4  -全文完-。