第十一章-常用的分离和富集方法.课件.ppt

第十一章第十一章 常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法§11-3 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 §11-1 概述概述§11-2 沉淀分离法沉淀分离法 §11-4 离子交换分离法离子交换分离法§11-5 液相色谱分离法液相色谱分离法制作人制作人: 杨敏岚杨敏岚 施忠斌施忠斌1•教学内容：回收率、分离因素、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离子亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法•教学重点：分离效果的评价；纸色谱法•教学难点：分离机理2取样取样→→溶样溶样→→消除干扰消除干扰 → → 测定测定 → → 计算计算 掩蔽掩蔽 原理原理 数据处理数据处理 分离分离 方法方法 结果结果前处理前处理方法方法论文撰写论文撰写3气液气液分离分离：挥发和蒸馏挥发和蒸馏 克氏定氮法，克氏定氮法，Cl2预氧化预氧化I-法法液液液液分离分离螯合物萃取螯合物萃取离子缔合物萃取离子缔合物萃取三元络合物萃取三元络合物萃取支撑型液膜支撑型液膜乳状液型液膜乳状液型液膜生物膜生物膜萃取分离萃取分离 液膜分离液膜分离其他分离方法其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法色谱分离法分离分析法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法分分 离离 方方 法法固液固液分离分离沉淀分离沉淀分离离子交换分离离子交换分离氢氧化物：氢氧化物：NaOH、、NH3硫化物：硫化物：H2S有机沉淀剂：有机沉淀剂：H2C2O4，，丁二酮肟丁二酮肟阳离子交换树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂阴离子交换树脂固相萃取固相萃取气固分离气固分离-超临界流体萃取超临界流体萃取4§11-1 概述概述设设A——待测组分。

待测组分 B——共存组分共存组分A B 干扰干扰 A选择方法测定选择方法测定 B （直接测定（直接测定A）） B 分离分离 沉淀分离方法沉淀分离方法 离子交换分离法离子交换分离法 液相色谱分离法液相色谱分离法 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法5评价分离效果的指标：评价分离效果的指标： 分离后分离后A的质量的质量 常量分析常量分析 痕量分析痕量分析1、回收率（、回收率（RA）） RA= ×1×100% RA≧≧99.9% RA≧≧95%分离前分离前A的质量的质量 2、、SB /A(分离因素分离因素)：：SB /A = ××100% SB /A﹤0.1% SB /A﹤10－－4 %§11-2 沉淀分离法沉淀分离法 BN+A（分离干扰组分）（分离干扰组分）一、方法一、方法 例例: : A B+N —— AN+B （共沉淀分离与富集待测组分）（共沉淀分离与富集待测组分） 沉淀剂沉淀剂 无机沉淀剂无机沉淀剂有机沉淀剂有机沉淀剂无机沉淀剂：无机沉淀剂：容易共沉淀容易共沉淀, , 选择性不高选择性不高; ; 应首先沉淀微量组分应首先沉淀微量组分. .有机沉淀剂：有机沉淀剂：种类多种类多,选择性好选择性好, 晶形好晶形好,可灼烧除去可灼烧除去.6(一一) 沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）例：例： Ba2+ Zn2++H2SO4Zn 2+ EDTA标标(干扰干扰) （待测）（待测） （二）共沉淀的分离和富集（二）共沉淀的分离和富集 例：例：Pb2+ (微量微量) + Na2CO3 载体或共沉淀剂载体或共沉淀剂无机无机 有机有机 Ca2++ Na2CO3 CaCO3 · · Pb2+ （共（共 ））(外加外加) +（干扰）（干扰）——BaSO47二、共沉淀剂二、共沉淀剂（一）无机共沉淀剂：（一）无机共沉淀剂： （二）（二） 有机共沉淀剂有机共沉淀剂 例：例：H2WO4 + 丹宁丹宁 H2WO3 +丹宁丹宁 共共 凝聚作用凝聚作用 萃取作用萃取作用 Zn + 4 SCN- Zn(SCN)42- 2+ 正胶正胶 负胶负胶 （（+）） （（—）） HNO3 Zn 甲基橙甲基橙MV 2+ SCN-缔合物缔合物 Zn(SCN)4 .( CV+)2 MV ·SCN- (载体载体) 2- CV+ ++例例:Al3+,Pb2+ ＋＋ Fe(OH)3 SrSO4Al3+ Pb2+＋＋ Fe(OH)3Fe(OH)3 · Al3+ 吸附吸附混晶混晶＋＋ SrSO4SrSO4 · Pb2+痕量离子痕量离子无机共沉淀剂无机共沉淀剂∵∵ r Sr 2+ = r Pb 2+SrSO4 , PbSO4 晶格相同晶格相同8究竟萃取分离法分为几类呢？究竟萃取分离法分为几类呢？9§11-3 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 一 萃取分离法分为固萃取分离法分为固---液、气液、气----液和液液和液----液萃取法。

液萃取法 液液----液萃取法亦称溶剂萃取法待测组分如何被萃取呢？液萃取法亦称溶剂萃取法待测组分如何被萃取呢？一 萃取分离原理萃取分离原理(一一)萃取过程本质萃取过程本质 设被萃取的组分为设被萃取的组分为A，其溶解度为，其溶解度为SA 水水 有机溶剂有机溶剂 极性：极性： 大大 小小大大 小小 SA大大 SA，小，小SA 小小 SA，大，大相似相溶规则相似相溶规则 A A 亲水性亲水性 疏水性疏水性 （萃取本质）（萃取本质）A 被萃取量服从分配定律被萃取量服从分配定律10（二）分配定律与分配系数（（二）分配定律与分配系数（KD））设设A在互不相溶的溶剂中存在着平衡：在互不相溶的溶剂中存在着平衡： A水水 A有有平衡时平衡时【【A】】水水 【【A】】有有分配系数分配系数KD= KD T，，I=const时时（三）（三） 分配比分配比 一定实验条件下，一定实验条件下， =const（令为（令为D）） 则则 D= （分配比）（分配比） A被萃取的情况，可用萃取率评价。

被萃取的情况，可用萃取率评价A在有机相，水相中的总浓度在有机相，水相中的总浓度 在一定温度下在一定温度下, ,浓度不太大时浓度不太大时, ,KD为常数为常数, ,称分配定律称分配定律11（三）萃取率（（三）萃取率（E））设设A在有机相、水相、有在有机相、水相、有+水相中总量分别为水相中总量分别为mA,有有、、mA,水水、、mA,有有+水水因为因为 E= ×100%= ×100% =×100% ×100% = [1-（ ） ]×100%所以所以mn=m0( ) nm0: 水相中的水相中的A原始质量原始质量mn：萃取几次后水相中剩余的：萃取几次后水相中剩余的A的质量的质量n12若若 要求：要求：E% 1314（四）分离系数（（四）分离系数（ß））ßA/B= 分离效果除了与分离效果除了与ß有关外，还取决于萃取的类型与条件有关外，还取决于萃取的类型与条件三三.重要萃取体系重要萃取体系（一）金属螯合物萃取体系（一）金属螯合物萃取体系 例：例：DDTC（铜试剂）萃取铜（铜试剂）萃取铜C2H5 S N——C + 1/2Cu2+C2H5 SNa(二乙基胺二硫代甲酸钠二乙基胺二硫代甲酸钠)DDTC，亲水性，亲水性DA ﹥DBDA ﹤DBDA ≈DBß ﹥1ß ﹤1ß 1分离效果好分离效果好难分离难分离15C2H5 S N——C 1/2Cu2+ + Na+C2H5 SNa疏水相疏水相 1．萃取平衡．萃取平衡 设设Mn+——金属离子，金属离子，HR——质子化螯合剂，质子化螯合剂，MRn—金属螯合物金属螯合物 则萃取平衡为：则萃取平衡为： 有机相有机相 nHR有有 MRn,有有 水相水相 nHR水水 M水水n+ + nR水水- MRn,水水 + nH水水+16若若HR有有、、M水水 为起始反应物，为起始反应物，MRn有有、、H水水 为最终产物，则总萃取平衡为：为最终产物，则总萃取平衡为： M水水n+ + nHR有有 MRn,有有+ nH水水+萃取平衡常数：萃取平衡常数：K萃萃= k萃萃=KD（（HR）和）和KD (MRn) 分别是分别是HR,MRn在两相中的分配系数在两相中的分配系数Ka 是是HR 在水相中的解离常数在水相中的解离常数 ßn 是络合物的总形成常数是络合物的总形成常数∵∵ D=CMRn(有有) /CMRn(水水) =[MRn]有有/[MRn]水水n++∵∵[M ]水水 +[MRn]水水︽︽[M ]水水 ∴∴[MRn]水水=[M ]水水nnn+n+n+[MRn]有有[H+]n水水[Mn+]水水[HR]n有有KD(MRn)ßnKαKD (HR)nn∴∴ D=[MRn]有有/[M ]水水= k萃萃 [HR]有有/ [H+] 水水n+nn172．萃取条件．萃取条件 效率效率 （（1）） 螯合剂：螯合剂：ß ßn n∝∝k k萃萃∝ ∝ D D ∝∝n n萃萃 ∴∴应选用与应选用与 M n+形成形成ß ßn n大的大的螯合剂螯合剂（（2））[H+]：： ∵∵[H+] ∝∝ ∴∴[H+]应小应小，，但过小但过小，，Mn+会水解会水解 故应选适宜故应选适宜[H+]. 粘度粘度（（3）萃取溶剂：设）萃取溶剂：设d水水—d有有=△△ ∵△∵△ ∝∝（负）（负）η ∴∴应选应选△△大的溶剂（便于分层）大的溶剂（便于分层） （（4）干扰离子消除：控制）干扰离子消除：控制pH，加掩蔽剂等消除干扰离子，加掩蔽剂等消除干扰离子（二）离子缔合物的萃取体系（二）离子缔合物的萃取体系 正正 正正 正正负负D181. 类型：类型： 萃取剂萃取剂 离离 [ML] n+ +·A n- 如如[Fe(Phen)3]n+ +·ClO4- （（CHCl3）） 子子 [ML] n- -·CV+ 如；如；SbCl-6·R+ + （甲苯）（甲苯） 缔缔 （结晶紫）（结晶紫） 合合 (R)2OH+· [ML] – 如（如（C2H5 O C2H5））· [FeCl4] （乙醚）（乙醚） 物物 (含氧有机溶剂含氧有机溶剂) RC+·MO-n 如（如（C6H5））4·AS+.ReO4- （苯或甲苯）（苯或甲苯） 有机阳离子有机阳离子 阴离子阴离子含氧有机溶剂形成佯离子的能力：含氧有机溶剂形成佯离子的能力：R2O O＜＜ROHROH＜＜RCOOHRCOOH＜＜RCOORRCOOR＜＜RCORRCOR 醚醚 醇醇 酸酸 酯酯 酮酮 + -19 2. 2. 特点：特点： （（1 1）：离子缔合物可被有机溶剂萃取）：离子缔合物可被有机溶剂萃取 （（2 2）：萃取体系取决于离子缔合物的形成）：萃取体系取决于离子缔合物的形成 （（3 3）：佯盐萃取体系的萃取能力强，但选择性差）：佯盐萃取体系的萃取能力强，但选择性差（三）（三） 无机共价化合物萃取体系无机共价化合物萃取体系 (CCl(CCl4 4,CHCl,CHCl3 3, ,苯等苯等) ) ClCl2 2,Br,Br2 2,I,I2 2,SnI,SnI4 4,OsO,OsO4 4 进入有机相进入有机相四：萃取分离操作四：萃取分离操作 （一）（一） 操作：萃取操作：萃取 分离分离 洗涤洗涤 （反萃取（反萃取 分析）分析） ( (单效萃取法单效萃取法) () (两相分开两相分开) () (除杂除杂) () (有有 水水) )SH2O小小20Vml Fe3+ ＋＋HCl 梨形分液漏斗梨形分液漏斗 振荡振荡 静置分层静置分层Vml甲异丁酮甲异丁酮 (60~25ml) (0.5~1min重复三次重复三次 ) 水相水相(弃之弃之)→ 有机相有机相 []+·FeCl4-Fe3++H2O 分析分析 分液分液 反萃取反萃取萃取萃取212. 萃取富集萃取富集 天然水中致癌物天然水中致癌物3、、4-苯并芘的检测苯并芘的检测 用环已酮从大量水中萃取，浓缩到小用环已酮从大量水中萃取，浓缩到小体积，层析分离后体积，层析分离后 荧光法测定荧光法测定.22溶剂比水轻溶剂比水轻溶剂比水重溶剂比水重溶剂溶剂溶溶剂剂水溶液水溶液水水溶溶液液 冷凝器冷凝器连续萃取装置连续萃取装置23§11-4 离子交换分离法离子交换分离法 24A+BABAB离子交换层析法离子交换层析法将交换上去的离子，将交换上去的离子， 用适当的洗脱剂依次用适当的洗脱剂依次洗脱而分离洗脱而分离. .柱层析柱层析25 Na2Z + Ca2+, Mg2+=CaZ + 2Na+ (离子交换分离法) 泡沸石泡沸石 硬水硬水 (固定相固定相) (流动相流动相) (固定相固定相) (流动相流动相) 分离分离Ca2+,Mg2+一一. 离子交换树脂：离子交换树脂：离子交换树脂离子交换树脂26(阳离子型)1 分类分类 2 结构结构:网状结构网状结构 P316, 图图11-2 (R-SO3H)273 交联度交联度正4 交换容量交换容量(1) 影响因素影响因素: 交换容量交换容量∝∝活性基团数目活性基团数目(2) 测定测定: 28二、离子交换亲和力二、离子交换亲和力 设离子交换反应为：设离子交换反应为： R—A+ + B+ R—B+ + A+ ‖ ‖ ‖ ‖ 令令 [A+]有有 [B+]水水 [B+]有有 [A+]水水 亲合力亲合力 1．离子平衡．离子平衡 [A+]水水[B+]有有 >1 R- B+ > R- A+= KB/A [A+]有有[B+]水水 <1 R- B+ < R- A+ 交交 离子交换常数离子交换常数 换换 or B+对对A的选择性系数的选择性系数 [B+]有有/[B+]水水= KB/A· [A+]有有/[A+]水水= KB/A·DA KB/A=DB/DA DB DA 树脂对离子的亲和力有何规律？树脂对离子的亲和力有何规律？29 2．离子亲合力（．离子亲合力（F亲亲）） ClO4-＞＞I-＞＞Br-＞＞CN-＞＞NO3-＞＞Cl-＞＞OH-＞＞F- ∝∝原子序数原子序数 Ba+＞＞Sr+＞＞Ca+＞＞Mg+＞＞Be+;Cs+＞＞Rb+＞＞K+＞＞Na+＞＞Li+ F亲亲 ∝∝离子电荷数离子电荷数 Na+＜＜Ca2+＜＜Al3+＜＜Th4+ ∝∝r亲合亲合 ∵∵rLa3+＜＜rCe3+ ∴∴ F亲亲: La3+＞＞Ce3+三、离子交换色谱法三、离子交换色谱法 K+ 稀HCl K+ （后）（后） 1．原理．原理 R—H 交换交换 Na+ R—H + Na+ （先）（先） ∵∵R—K+＞＞R—Na+亲合力亲合力++正正正正正正反反K Na洗脱洗脱水合离子半径越小亲和力越大水合离子半径越小亲和力越大电荷数越高亲和力越大电荷数越高亲和力越大30 0100200300400V洗洗(mL)cLi+Na+K+(2mol·L-1 HCl)K+亲和力大的先被交换上去亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来后被洗脱下来.阳离子交换分离（阳离子交换分离（0.1mol·L-1 HCl为淋洗液）为淋洗液）2．．应用：应用： 分离性质相近的元素分离性质相近的元素31四、离子交换法的操作四、离子交换法的操作 1．树脂的选择和处理．树脂的选择和处理 例：例：M n+ R—H —Fe3+（（浸泡）） R—H（含（含Fe3+等杂质）等杂质） 至无至无Fe3+H2O洗涤洗涤 +玻璃纤维玻璃纤维 +H2O +R—H·H2O R—H +玻璃纤维玻璃纤维 + H2O （下端）（下端） （自动下沉）（上端）（自动下沉）（上端） 盖过盖过R—H R—H交换柱交换柱①①无气泡无气泡 ②②勿干涸勿干涸 稀稀H+,OH－－3．柱上操作：．柱上操作： R—H +Mn+，，An- R—M +淋洗剂淋洗剂 R—H Mn+ R—OH 交换交换 R—An- 洗脱洗脱 R— （含少量（含少量Mn+，，An-）） 再生再生 R—H ，，R—OHOH An-+HCl防防R—H流出流出 装量：装量：90%n+防防R—H泛起泛起2．装柱：．装柱： 玻璃柱玻璃柱32示意图示意图•树脂的选择和处树脂的选择和处理理•装柱装柱•交换交换•洗脱洗脱•树脂再生树脂再生离离子子交交换换树树脂脂玻璃纤维玻璃纤维交换柱交换柱33五、应用五、应用 2. 富集微量组分富集微量组分 R—H R—OH R—H 3．制备高纯水．制备高纯水 R—OH 纯水（纯水（导电率导电率＜＜2.0×0×10-7cm ·Ω) 少量少量Mn+An- 微量微量Mn+An- 痕量痕量Mn+An-1. 分离干扰离子分离干扰离子 K+ Na+ Ca+……Cl- Br- SO42- H2O-134例例2 2 用强碱性阴离子交换树脂分离用强碱性阴离子交换树脂分离 Ni,Mn,Co,Cu,Fe,Zn (HCl 浓度浓度mol·L-1)020406080100洗脱剂体积，洗脱剂体积，mLNi2+Mn2+Co2+Cu2+Fe3+Zn2+12642.50.50.00535例例3. 氨基酸的分离氨基酸的分离( 阳离子交换树脂阳离子交换树脂) 用用pH递增的柠檬酸盐缓冲溶液洗脱递增的柠檬酸盐缓冲溶液洗脱侧链侧链pKa增大的氨基酸增大的氨基酸36§11—5 液相色谱（液相色谱（LC）分离法）分离法1 谱分离法简述谱分离法简述色谱法原由分离色素而得名的。

以液体为流动相，称为液相色谱法色谱法原由分离色素而得名的以液体为流动相，称为液相色谱法LC PC（（纸色色谱法）法） Paper chromatographyCC（柱色谱法）（柱色谱法） 即即 Columm chromatographyTLC（薄层色谱法）（薄层色谱法） thin layer chromatography 按操作按操作 方式方式 二二 柱色谱法柱色谱法 （即以吸附剂为固定相，有机溶剂为流动相）（即以吸附剂为固定相，有机溶剂为流动相）根据被分离的组分（如根据被分离的组分（如A，，B）在两相中的分配系数（）在两相中的分配系数（KD）的不同而分离的方法的不同而分离的方法 37KD=Cm△△KD,A,B愈大，愈易分离愈大，愈易分离KD=0 难分离难分离Cs--------- --------- --------- --------- --------- --------- A+B 淋洗剂淋洗剂 KD VA+B B（大（大 ，慢），慢） A（小（小 ，快），快）B色色谱柱柱（（Al2O3,SiO3 等等为固定相）固定相） A …38叶绿素的石油醚溶液流经叶绿素的石油醚溶液流经装有装有CaCO3的柱子，然后的柱子，然后用石油醚淋洗用石油醚淋洗. .CaCO3对对叶绿素各成分吸叶绿素各成分吸附能力不同，而分离成为附能力不同，而分离成为色带色带. .叶绿素叶绿素 叶绿素叶绿素叶黄素叶黄素 '，，  "叶黄素叶黄素 例例 叶绿素、叶黄素叶绿素、叶黄素各成分各成分分离分离 391．． 吸附剂、洗脱剂的要求：吸附剂、洗脱剂的要求：P3232．． 选择原则选择原则分离物分离物 吸附剂吸附剂 洗脱剂洗脱剂 极性：极性： 大大 小小 大大 小小 大大 小小 极端极端原则原则原则原则 极端极端 匹配原则匹配原则三、纸色谱法三、纸色谱法即以滤纸为载体，载体上吸附的水为固定相，吸附的有机溶剂为流动相，即以滤纸为载体，载体上吸附的水为固定相，吸附的有机溶剂为流动相，利用被分离物质在两相中的利用被分离物质在两相中的Rf 不同而分离。

不同而分离 （（Paper Chromatography））（分离（分离 g级物质）级物质）40（一）（一） 分离机理：分离机理： -------- Nb,Ta --------原点（点样点）原点（点样点） 起点线起点线 2cm 2cm 10cm o ------------------------Ta Nb流动相流动相 （有机溶剂）（有机溶剂） 前沿前沿固定相固定相 （水）（水） -------- --------展开剂（水展开剂（水+有）有） 流动相（有机溶剂）借助滤纸的毛细管作用，自下而上向另一端扩散流动相（有机溶剂）借助滤纸的毛细管作用，自下而上向另一端扩散当流动相经过原点时，试液中各组分当流动相经过原点时，试液中各组分Nb,Ta便在固定相与流动相之分便在固定相与流动相之分配，配，Rf小的组分如小的组分如Nb移动慢，移动慢，Rf大的组分，如大的组分，如Ta移动快，经过一定时移动快，经过一定时间即使间即使Nb,Ta分离开滤纸滤纸 41（二）（二）Rf (比移值比移值) 层析结束后，即取出滤纸，喷洒显色剂，干燥层析结束后，即取出滤纸，喷洒显色剂，干燥。

出现斑点，该斑点即为组分移动的位置，根据斑点的位置可求出现斑点，该斑点即为组分移动的位置，根据斑点的位置可求Rf值 = = Rf =0,kD min 组分停在原点组分停在原点=1,kD max 组分停在容容剂前沿组分停在容容剂前沿 v v∝∝正正 如如 Rf,Taf,Ta>Rf,Nbf,Nb. ∴∴VTaTa>VNbNb即即 前前 后后 42（三）分析应用：（三）分析应用：1. 分离：分离：△△Rf>0.02，可分离，可分离2. Rf 定性∵∵物质具有特顶的物质具有特顶的Rf））3. 斑点颜色斑点颜色 定量43例例 定性检出氨基蒽醌试样中的各种异构体定性检出氨基蒽醌试样中的各种异构体1,7- -氨基蒽醌氨基蒽醌1, 6-氨基蒽醌氨基蒽醌1, 8- -氨基蒽醌氨基蒽醌1-1-氨基蒽醌氨基蒽醌硝基蒽醌硝基蒽醌溶剂前沿溶剂前沿原点原点样品：样品： 氨基蒽醌氨基蒽醌固定相：固定相： - -溴代萘附溴代萘附着于滤纸纤着于滤纸纤维素上维素上. .展开剂：展开剂：吡啶吡啶: :水水（（1:11:1））44三．薄层三．薄层色谱法色谱法 即将吸附剂涂在薄玻璃板上作固定相，即将吸附剂涂在薄玻璃板上作固定相，有机溶剂作流动相，利用各组分在两相中的有机溶剂作流动相，利用各组分在两相中的Rf不同而分离。

不同而分离 1. 分类分类:按机理分为吸附、分配、离子交换、凝胶过滤法等按机理分为吸附、分配、离子交换、凝胶过滤法等Thin Chromatography)薄薄层层板板玻璃板玻璃板上涂吸附剂层上涂吸附剂层玻璃板玻璃板上涂吸附剂层上涂吸附剂层SiO2Al2O3上行法上行法 下行法下行法层层析析缸缸薄层板薄层板展开剂展开剂薄层板薄层板展开剂展开剂滤纸条滤纸条452. 分离机理：同纸色谱法分离机理：同纸色谱法3. 特点：特点： TLC PC (1) Rf重现性：重现性： 差差 好好 (2)取样量：取样量： 十几十几µL 几几µL (3)灵敏度：灵敏度： 高高 低低 464.薄层色谱法点样及展开过程薄层色谱法点样及展开过程475.展展开开后后的的薄薄层层板板486.薄层层析法的应用薄层层析法的应用•天然产物和有机化合物的分离与鉴定天然产物和有机化合物的分离与鉴定• (药物药物, 香精香精, 氨基酸及其衍生物氨基酸及其衍生物)发展发展: 薄层层析胶片，薄层层析胶片， 旋转薄层层析仪，旋转薄层层析仪， 自动进样技术，光谱扫描技术等。

自动进样技术，光谱扫描技术等例例: 3,4-苯并芘的检测苯并芘的检测 富集富集: 环己酮或石油醚提取环己酮或石油醚提取,脱水后浓缩至脱水后浓缩至0.1mL; 层析分离层析分离: 制板制板, 点样点样, 展开展开; 测定测定: 截取截取-乙醚洗脱乙醚洗脱-蒸干蒸干-浓浓H2SO4溶解溶解, 荧光法测定荧光法测定(对照标样对照标样).49 总之，定量分析中的分离方法甚多，对被分离的组分，总之，定量分析中的分离方法甚多，对被分离的组分，应根据其结构，性质的特点，选择合适的分离方法应根据其结构，性质的特点，选择合适的分离方法 作业：作业：P327 14. 1750。