6.煤的发热量测定方法16K.docx

煤 的 发 热 量 测 定 方 法 GB/T213-20031　 范 围本 标 准 规 定 了 煤 的 高 位 发 热 量 的 测 定 方 法 和 低 位 发 热 量 的 计算 方 法 本 标 准 适 用 于 泥 炭 、褐 煤 、烟 煤 、无 烟 煤 、焦 炭 及 碳 质 页 岩 2　 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 随 后 所 有 的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 GB/T211 煤 中 全 水 分 的 测 定 方 法GB/T212 煤 的 工 业 分 析 方 法 （GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998）GB/T214 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 （GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）GB/T476 煤 的 元 素 分 析 方 法 （GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤 炭 分 析 试 验 方 法 一 般 规 定GB/T 15460 煤 中 碳 和 氢 的 测 定 方 法 电 量 -重 量 法3　 单 位 和 定 义3.1　热 量 单 位 heat unit 热 量 的 单 位 为 焦 耳 （J）。

1 焦 耳 （J）=1 牛 顿 （N）×1 米 （m）=1 牛 •米 （N•m）发 热 量 测 定 结 果 以 兆 焦 每 千 克 （MJ/kg）或 焦 耳 每 克 （J/g）表 示 3.2　弹 筒 发 热 量 bomb calorific value单 位 质 量 的 试 样 在 充 有 过 量 氧 气 的 氧 弹 内 燃 烧 ，其 燃 烧 产 物组 成 为 氧 气 、氮 气 、二 氧 化 碳 、硝 酸 和 硫 酸 、液 态 水 以 及 固 态 灰 时放 出 的 热 量 称 为 弹 筒 发 热 量 注 ： 任 何 物 质 （包 括 煤 ）的 燃 烧 热 ，随 燃 烧 产 物 的 最 终 温 度 而改 变 ，温 度 越 高 ，燃 烧 热 越 低 因 此 ，一 个 严 密 的 发 热 量 定 义 ，应 对燃 烧 产 物 的 最 终 温 度 有 所 规 定 （ISO 1928 规 定 为 25℃）但 在 实 际发 热 量 测 定 时 ，由 于 具 体 条 件 的 限 制 ，把 燃 烧 产 物 的 最 终 温 度 限 定在 一 个 特 定 的 温 度 或 一 个 很 窄 的 范 围 内 都 是 不 现 实 的 。

温 度 每 升高 1K，煤 和 苯 甲 酸 的 燃 烧 热 约 降 低 （0.4J/g～ 1.3J/g）当 按 规 定 在 相近 的 温 度 下 标 定 热 容 量 和 测 定 发 热 量 时 ，温 度 对 燃 烧 热 的 影 响 可近 于 完 全 抵 消 ，而 无 需 加 以 考 虑 3.3　恒 容 高 位 发 热 量 gross calorific value at constant volume单 位 质 量 的 试 样 在 充 有 过 量 氧 气 的 氧 弹 内 燃 烧 ，其 燃 烧 产 物组 成 为 氧 气 、氮 气 、二 氧 化 碳 、二 氧 化 硫 、液 态 水 以 及 固 态 灰 时 放出 的 热 量 恒 容 高 位 发 热 量 即 由 弹 筒 发 热 量 减 去 硝 酸 生 成 热 和 硫 酸 校 正热 后 得 到 的 发 热 量 3.4　恒 容 低 位 发 热 量 net calorific value at constant volume单 位 质 量 的 试 样 在 恒 容 条 件 下 ，在 过 量 氧 气 中 燃 烧 ，其 燃 烧产 物 组 成 为 氧 气 、氮 气 、二 氧 化 碳 、二 氧 化 硫 ，气 态 水 以 及 固 态 灰时 放 出 的 热 量 。

恒 容 低 位 发 热 量 即 由 高 位 发 热 量 减 去 水 （煤 中 原 有 的 水 和 煤中 氢 燃 烧 生 成 的 水 ）的 气 化 热 后 得 到 的 发 热 量 3.5　恒 压 低 位 发 热 量 net calorific value at constant pressure单 位 质 量 的 试 样 在 恒 压 条 件 下 ，在 过 量 氧 气 中 燃 烧 ，其 燃 烧产 物 组 成 为 氧 气 、氮 气 、二 氧 化 碳 、二 氧 化 硫 、气 态 水 以 及 固 态 灰时 放 出 的 热 量 3.6　热 量 计 的 有 效 热 容 量 effective heat capacity of the calorimeter量 热 系 统 产 生 单 位 温 度 变 化 所 需 的 热 量 （简 称 热 容 量 ）通 常以 焦 耳 每 开 尔 文 （J/K）表 示 4　 原 理4.1　高 位 发 热 量煤 的 发 热 量 在 氧 弹 热 量 计 中 进 行 测 定 一 定 量 的 分 析 试 样 在氧 弹 热 量 计 中 ，在 充 有 过 量 氧 气 的 氧 弹 内 燃 烧 ，氧 弹 热 量 计 的 热 容量 通 过 在 相 近 条 件 下 燃 烧 一 定 量 的 基 准 量 热 物 苯 甲 酸 来 确 定 ，根据 试 样 燃 烧 前 后 量 热 系 统 产 生 的 温 升 ，并 对 点 火 热 等 附 加 热 进 行校 正 后 即 可 求 得 试 样 的 弹 筒 发 热 量 。

从 弹 筒 发 热 量 中 扣 除 硝 酸 生 成 热 和 硫 酸 校 正 热 （硫 酸 与 二 氧 化 硫形 成 热 之 差 ）即 得 高 位 发 热 量 4.2　低 位 发 热 量煤 的 恒 容 低 位 发 热 量 和 恒 压 低 位 发 热 量 可 以 通 过 分 析 试 样 的高 位 发 热 量 计 算 计 算 恒 容 低 位 发 热 量 要 知 道 煤 样 中 水 分 和 氢 的含 量 原 则 上 计 算 恒 压 低 位 发 热 量 还 需 知 道 煤 样 中 氧 和 氮 的 含 量 5　 试 验 室 条 件——进 行 发 热 量 测 定 的 试 验 室 ，应 为 单 独 房 间 ，不 得 在 同 一房 间 内 同 时 进 行 其 他 试 验 项 目 ——室 温 应 保 持 相 对 稳 定 ，每 次 测 定 室 温 变 化 不 应 超 过 1℃，室 温 以 不 超 过 15℃～ 30℃范 围 为 宜 ——室 内 应 无 强 烈 的 空 气 对 流 ，因 此 不 应 有 强 烈 的 热 源 、冷源 和 风 扇 等 ，试 验 过 程 中 应 避 免 开 启 门 窗 ——试 验 室 最 好 朝 北 ，以 避 免 阳 光 照 射 ，否 则 热 量 计 应 放 在不 受 阳 光 直 射 的 地 方 。

6　 试 剂 和 材 料6.1　氧 气 （GB 3863） 99.5%纯 度 ，不 含 可 燃 成 分 ，不 允 许 使 用电 解 氧 6.2　氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 c(NaOH)≈0.1 mol/L称 取 优 级 纯 氢 氧 化 钠 （GB/T 629）4g,溶 解 于 1000mL,经 煮 沸 冷却 后 的 水 中 ，混 合 均 匀 ，装 入 塑 料 瓶 或 塑 料 筒 内 ，拧 紧 盖 子 然 后用 优 级 纯 苯 二 甲 酸 氢 钾 （GB/T 1257）进 行 标 定 6.3　甲 基 红 指 示 剂 2g/L称 取 0.2g 甲 基 红 （HG 3-958-76），溶 解 在 100mL 水 中 6.4　苯 甲 酸 基 准 量 热 物 质 ，二 等 或 二 等 以 上 ，经 权 威 计 量 机关 检 定 或 授 权 检 定 并 标 明 标 准 热 值 6.5　点 火 丝 直 径 0.1mm 左 右 的 铂 、铜 、镍 丝 或 其 他 已 知 热值 的 金 属 丝 或 棉 线 ，如 使 用 棉 线 ，则 应 选 用 粗 细 均 匀 ，不 涂 蜡 的 白棉 线 。

各 种 点 火 丝 点 火 时 放 出 的 热 量 如 下 ：铁 丝 ：6700 J/g镍 铬 丝 ：6000 J/g铜 丝 ：2500 J/g棉 线 ：17500 J/g6.6　酸 洗 石 棉 绒 使 用 前 在 800 ℃下 灼 烧 30 min6.7　擦 镜 纸 使 用 前 先 测 出 燃 烧 热 ：抽 取 3 张 ～ 4 张 纸 ，团 紧 ，称 准 质 量 ，放 入 燃 烧 皿 中 ，然 后 按 常 规 方 法 测 定 发 热 量 取 3 次 结果 的 平 均 值 作 为 擦 镜 纸 热 值 7　 仪 器 设 备7.1　热 量 计7.1.1　总 则热 量 计 是 由 燃 烧 氧 弹 、内 筒 、外 筒 、搅 拌 器 、温 度 传 感 器 和 试样 点 火 装 置 、温 度 测 量 和 控 制 系 统 以 及 水 构 成 通 用 热 量 计 有 两 种 ，恒 温 式 和 绝 热 式 ，它 们 的 量 热 系 统 被 包围 在 充 满 水 的 双 层 夹 套 （外 筒 ）中 ，它 们 的 差 别 只 在 于 外 筒 及 附 属的 自 动 控 温 装 置 ，其 余 部 分 无 明 显 区 别 。

无 水 热 量 计 的 内 筒 、搅 拌 器 和 水 被 一 个 金 属 块 代 替 氧 弹 为双 层 金 属 构 成 ，其 中 嵌 有 温 度 传 感 器 ，氧 弹 本 身 组 成 了 量 热 系 统 自 动 氧 弹 热 量 计 原 则 上 应 按 照 本 标 准 第 7 章 和 8 章 中 的 原 理和 规 定 设 计 和 构 造 ，并 按 照 9.3 的 规 定 计 算 分 析 试 样 的 弹 筒 发 热 量和 恒 容 高 位 发 热 量 发 热 量 的 结 果 应 以 焦 耳 每 克 （J/g）或 兆 焦 每 千克 （MJ/kg）单 位 报 出 自 动 氧 弹 热 量 计 在 每 次 试 验 中 必 须 详 细 给 出 规 定 的 参 数 ，打印 的 或 以 另 外 方 式 记 录 的 各 次 试 验 的 信 息 包 括 温 升 ，冷 却 校 正 值（恒 温 式 ）、有 效 热 容 量 、样 品 质 量 、点 火 热 和 其 他 附 加 热 ；由 此 进 行的 所 有 计 算 都 能 人 工 验 证 ，所 用 的 计 算 公 式 应 在 仪 器 操 作 说 明 书中 给 出 计 算 中 用 到 的 附 加 热 应 清 楚 地 确 定 ，所 用 的 点 火 热 ，副 反应 热 的 校 正 应 该 明 确 说 明 。

本 标 准 也 允 许 使 用 其 他 氧 弹 热 量 计 ，只 要 它 们 的 标 定 条 件 ，标 定 和 发 热 量 测 定 时 条 件 的 相 似 性 ，试 样 质 量 与 氧 弹 的 容 积 ，充 氧压 力 ，氧 弹 中 加 水 量 ，以 及 测 定 的 精 密 度 和 准 确 度 等 方 面 符 合 本 标准 的 基 本 要 求 均 可 使 用 热 量 计 的 精 密 度 和 准 确 度 要 求 为 ，测 试 精 密 度 ：5 次 苯 甲 酸 测试 结 果 的 相 对 标 准 差 不 大 于 0.20%；准 确 度 。