桃子和油桃中芳香性物质的顶空固相微萃取气相色谱分析质谱分析.doc

＜文献翻译一：译文＞杂交柑橘汁中挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱/质谱分析abaaToussaintBarboni,FrancoisLuro‘NathalieChiaramonti,Jean-MarieDesjobert,AlainaaMuselli,*,JeanCostaaUniversitde!Corse,CNRS-JMR6134,LaboratoiredeChimiedesProduitsNaturels,BP52,20250Corti,FrancebInstitutNationaldelaRechercheAgronomique,20273San-Giuliano,France【关键词】克莱门氏小柑橘、柑橘汁、杂交体、顶空固相微萃取、气相色谱/质谱分析、柠檬烯、松油烯【摘要】柑橘汁中挥发性化合物通过顶空固相微萃取后用气相色谱和质谱分析这项研究涉及65种杂交的水果和它们的母本：柑橘和克莱门氏小柑橘可鉴别出的44种组分构成了挥发性成分的90.2至99.8%，其中柠檬烯（56.8-93.3%）和松油烯（0.1-36.44%）为主要成分克莱门氏汁的特点是柠檬烯（90.0%）和少量松油烯（1.2%）,而柑橘果汁柠檬烯（66.3%）和松油烯（21.1%）。

结果显示所有杂交果汁成分类似，但含量不同主成分分析（PCA和判断表明，杂交种样品均匀的遗传了双亲的特点如果说寻找对普通柑橘果汁进行的一些研究文献，就我们所知，这项工作是第一次研究对克莱门汁和大量杂交品种的挥发性化合物的研究简介：普通柑橘和克莱门汀柑橘杂交的目的有两个：一是为了增强树的抗病能力，二是使其口味更加适合消费者的需求和生产出保留有机成分的果汁新鲜水果的特点在于气味和口味（甜度和酸度）果汁的分析需要一个简便快捷的分析过程，这种方法必须能够定性定量的检验出影响果汁嗅觉品质的组分在挥发性化合物的化学组成和嗅觉特性间建立联系是很困难的，独立的芳香组分和混合的芳香组分其嗅觉特性是不同的［1］一些技术应用于食品风味的抽样中［2］，其中，以固相顶空微萃取的富集过程是一种无溶剂化、简单、快速、可靠的方法，它不会引起挥发性化合物因温度或溶剂影响而发生变化［3］顶空固相微萃取直接和气相色谱或气-质联用，用于气味分析，如：番茄、杏、梨、桃子、草莓、苹果和桔子挥发性组分试样要求顶空固相微萃取各因素的优化，包括纤维涂层、试样量、解吸附温度、平衡和萃取时间，根据现有的桔子和普通橘子的文献数据⑷，固相微萃取装置表层涂覆单一聚合物或混合高聚物，用于挥发性成分的富集。

萃取在搅拌下进行，以1:1的比例在顶部空间加入了盐（NaCl或CaCl2）由于在热处理和储藏中风味的流失，对桔子汁的挥发性成分研究很多［5］-［10］，然而在普通橘子的研究只有四项本论文这样做的目的是表征67种从克莱门氏小柑橘和普通柑橘杂交品种果汁里的挥发性化合物，使用的是顶空固相微萃取和气相来测相对含量，气相/质谱联用的方法来确定其组成据我们所知，克莱门汀果汁和杂交克莱门汀-普通柑橘果汁的研究为首次报告1. 材料和方法1.1. 对原料水果的要求22顶空固相微萃取的条件果汁溶解在顶空固相微萃取顶部空间，条件优化使用2.5，5，10，12.5,15mL样品装入20毫升小瓶，它是根据总峰面积的总和萃取使用了五种纤维：聚二甲基硅氧烷（PDMS）中，聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）的,碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS），聚二甲基硅氧烷/二乙烯基硅氧烷（PDMS/DVB）和二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）该纤维处于气相色谱注射器端口环境中，该纤维的优化选择进行已在同一个比率（1/1）样本/顶空气环境温度，平衡和萃取时间分别为固定在1h平衡时间选定时间变化（30分钟至24小时）依据环境温度时间和温度，提取测定试验相结合四种不同的温度：20,30,40,50C和10,20,30,60,120,180和240分钟7个不同的时间。

萃取时盐的浓度的选择，依据硫酸钠浓度变化（0-50%的果汁总质量）采样后，固相微萃取纤维插入到GC注射器在260C解吸（5分钟）所有果汁进行3次上述程序2.3.气相色谱分析气相色谱分析利用珀金-埃尔默自动加大码气相色谱仪器（马萨诸塞州沃尔萨姆，美国），配备了双火焰离子化检测器（FID）系统和熔融石英毛细管柱子（60m,0.22mm内径，膜厚0.25卩m,Restek,法国），聚二甲基硅氧烷和RTXm乙二醇两种毛细管柱子的使用适用与两种不同的稳定相：1.解决重叠的化合物相同的保留时间，2.通过计算一些化合物的RI值来更好区分它们色谱以2C/min的速度由60-230C程序升温，在230C保温35min，进样装置和检测器温度保持在280C试样进样，用氦气做载气（1mL/min）挥发性组分在具有特殊的高效液相色谱衬里入口（0.75mm.i.d.,SupelcoCo.）的气相色谱进样装置中解吸使用[11]方程和Perkin-Elmer的软件，保留值是相对由直链烷烃（C5-C30）保留时间决定的组分的相对含量是基于气相色谱的峰面积来计算的，不使用修正系数1ir.LlotalareasoftheGCFID-signalsrnejsuredundertimesandtemperaturesConditionsofextraction.24气相色谱-质谱联用气相色谱分析利用珀金-埃尔默自动加大码气相色谱仪器（马萨诸塞州沃尔萨姆，美国），系统配置熔融石英毛细管柱子。

载气：氦气（1mL/min）的，离子源温度定为150C,烘箱温度从60C-230C程序控温2C/分钟，然后等温230C（35分钟），注射装置温度：280C,不分流，离子化能量：70ev,电子电离质谱范围35-350Da，挥发性成分的解吸在气相色谱注射器内部进行（0.75mm.i.d.,SupelcoCo.）2.5. 组分鉴定组分鉴定是基于：（1）它们在非极性和极性柱上的气相色谱保留值的比较，由一系列直链烷烃的保留时间决定这些可信的化合物或是文献报道的数据[12]-[14],或是实验室研究出的谱图这些化合物中的大部分是商业标准的组分，其他很少的部分是先前鉴别出的存在于香精油中的或通过CC方法获得的一点儿量，通过与文献色谱数据、保留值，通过13CNMR表征单个组分的相对含量是基于它们在毛细管Rtx-1和Rtx-Wax色谱柱气相色谱的峰面积，不使用FID响应校正系数2.6. 数据分析主要成分分析（PCA），相关性分析被报道过了数据图表公司的Wingdows图表软件在这些不同的检测中得到了使用2. 结果和讨论2.1. SPME参量的优化顶空固相微萃取实验样品参量的优化是用克莱门氏小柑橘和普通柑橘的果汁来进行的它是基于总的气象色谱峰面积。

三种纤维（DVB/CAR/PDMS）被选择作为所有果汁样品挥发性组化合物的分析，因为其定量和定性的萃取容量萃取平衡时间的优化是周围温度有最大FID-响应在平衡时间120min后被检测结合时间和温度变化时，最优提取条件建立在40C（图1)提取时间为120分钟与文献报道[10],在我们的试验中，对果汁中的挥发性化合物在不加盐的情况下进行中更好地提取事实上，使用各种不同量的硫酸(0-50%果汁量)涉及挥发性物质数量的减少此外，在无盐情况下，由于酶降解作用，没有新的化合物对67个样本(9.8%＜变异系数＜15.2%)，根据从FID检测器信号上总面积，计算变异系数，得到结论是我们的仪器和方法是可信的同样的，主要化合物的变异系数总是少于8%标准偏差分别载于表13. 结论由HS-SPME/GC和/或GC/MS分析的挥发性成分分析，完成了44个化合物的鉴定克莱门汀柠檬烯含量卓越(90%)，而松油烯(1.2%)含量较低所有杂交品种果汁性质近乎相同，但在量上有区别参考文献：Buettner,A.,&Schieberle,P.(2000).Influeneeofmasticationonthecalculeconcentrationsofaromavolatiles-someaspectsofflavourreleaseandflavourperceprion.FoodChemistry,71,347£54.[1] Wilkes,J.C.,Conte,E.C.,Kim,Y.,Holcomb,M.,Sutherland,J.B.,&Miller,D.W.(2000).Samplepreparationfortheanalysisofflavorsandoff-flavorsinfoods.JournalofChromatographyA,880,3433.Holt,R.W.(2001).Mechanismseffectinganalysisofvolatileflavourcomponentbysolid-phasemicroextractionandgaschromatography.JournalofChromatographyA,937,107-114.[2] Dharmawan,J.,Kasapis,S.,Curran,P.,&Johnson,J.R.(2005).CharacterizationofvolatilecompoundsinselectedCitrusfruitsfromAsia.PartI:Freshly-squeezedjuice.FlavourFragraneeJournal,22,228-232.Jia,M.,Zhangn,Q.H.,&Min,D.B.(1998).Optimizationofsolid-phasemicroextractionanalysisforheadspaceflavorcompoundsoforangejuice.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,46,2744-2747.Jordan,M.J.,Tillman,T.N.,Mucci,B.,&Laenana,J.(2001).UsingHS-SPMEtodeterminetheeffectsofreducinginsolublesolidsonaromaticcompositionoforangejuice.U-Lebensmittel-WissenschaftandTechnologie,34,244-250.Moshonas,M.G.,&Shaw,P.E.(1997).Quantitationofvolatileconstituentsinmandarinjuicesanditsuseforcomparaisonwithorangejuicesbymultivariateanalysis.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,45,3968-3972.Nisperos-Carriedo,M.O.,&Shaw,P.E.(1990).Comparisonofvolatileflavorcomponentsinfreshandprocessedorangejuices.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,38,1048—052.Steffen,A.,&Pawlisyn,J.(1996).Analysisofflavourvolatilesusingheadspacesolidphasemicroextraction.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,44,2187-2193.[3] Yang,X.,&Peppard,T.(1994).Solid-phasemicroextractionforflavouranalysis.。