三氯化六氨合钴的制备及元素检测4.docx

三氯化六氨合钻的制备【实验目的】1. 了解Co（n）与Co（m）得性质；2. 了解三氯化六氨合钻的制备及其组成测定的方法实验原理】溶液中，二价钻盐比三价钻盐稳定，而在配合物中，大多数三价钻配合物比二价钻配合物稳定本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co（n）氧化为Co（m）来制备三氯化六氨合钻活性炭2C0CI2•6HO+IONI3+2NHCI+H2Q^=2[Co（NH3）6]CI3J+14H2O（粉红）（橙黄色）【实验仪器及试剂】1. 实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml量筒、电热炉、研钵、20ml量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2. 实验试剂：NH4CI（s）、C0CI2•6H2O（s）、活性炭、浓氨水、5%HQ、浓HCI、乙醇、自来水、去离子水【实验步骤】1. 取4gNHCI于锥形瓶中用8.4ml水溶解，加热至沸腾；加入6g研细的CoCl2•6"0晶体，溶解后加入0.4g活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；流水冷却后加入13.5ml浓氨水，在冷却至283K以下，缓慢加入13.5ml5%H2C2；水浴恒温加热至323-333K，保持20mins，并不断旋摇锥形瓶；冰浴冷却至273K左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml沸水中，并加入1.7ml浓HCI;趁热抽滤后加入6.7ml浓HCI于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；晶体以冷的2mol・L-1HCI洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；2. 晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。

实验数据】得到的样品质量m5.28g【数据处理】本实验所得产品m=5.28g设反应生成的[Co(NH3)6]CI3质量为mg活性炭2CoCl2•6H2O+10Nb+2NHCI+H2Q二性炭2[Co(NH3)6]CIU+14H2O237.93267.436m【误差分析】活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的cO+；1. 减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；2. 趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失注意事项】1. 三氯化六氨合钻溶于水，所以最后抽滤时不可用水洗；2. 所用活性炭必须是粉末状的思考题】1. 活性炭起催化作用；过氧化氢起氧化剂作用；氯化铵参与反应；[Co(NH3)6]3+比[Co(NHJ6]2+稳定，因为[Co(NHJJ2+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而[Co(NH3)6]3冲心原子采用d2sp3杂化方式，即内轨成键，根据配合物价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定任务分配】称取试剂：量取溶液：溶解反应：水浴加热：抽滤、洗涤、干燥等：氨的测定【实验目的】1. 了解凯氏定氮仪的使用方法；2. 熟悉并掌握滴定的正确操作。

实验原理】沸腾状态下，三氯化六氨合钻在NaOH溶液作用分解并蒸出氨气蒸出的氨气用过量的2%的硼酸溶液吸收，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用标准HCI滴定生成的硼酸氨[Co(NH3)6]CI3+3NaOI^=Co(OH)3+6NHf+3NaCINH受热挥发，被硼酸吸收：NH+HBONH4H2BQ(蓝绿色)用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液：NHHzBQ+HCI^=H3BQ+NH4CI【实验仪器及试剂】1. 实验仪器：分析天平、50ml容量瓶、KDY-9810型凯氏定氮仪、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台2. 实验试剂：[Co(NH3)6]CI3(s)、去离子水、2%fBO溶液、甲基红溴甲酚绿指示剂、标准HCI溶液、甲基橙指示剂【实验步骤】1. 准确称取0.2g左右的样品，加入30ml水溶解后转移到石英长管中，并固定在凯氏定氮仪上；在锥形瓶中加入50ml2%勺fBO,并滴加5滴甲基红溴甲酚绿的混合指示剂，然后放在仪器吸收处；打开凯氏定氮仪，撚后按加碱按钮三次，待锥形瓶中液体体积为原来的2倍时停止反应；取下石英长管，将液体倒入废液缸；然后洗净石英管4.取下锥形瓶，然后用标准HCI滴定该溶液至蓝色变为浅红色时达到滴定终点，记录此刻标准HCI体积V;5.计算氨的含量。

盐酸溶液的标定：用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴甲基橙指示剂作为指示剂，用酸式滴定管娶HCI溶液进行滴定，当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点，记录所消耗的HCI体积V,平行滴定3组，求的平均值，然后计算得到c(HCI)实验数据】样品质量VHCIC(HCI)【数据处理】标准c(HCI)=Vhci=m([Co(NH3)6]CI3)=NH+HbBQ=NHH2BQNH4H2BQ+HCI=HbBQ+NHCI由方程式知：“nh3:nHCI=1：1则nNH3nhci=ChciVhci【误差分析】1•滴定过程中，对终点颜色判断不准确，导致标准HCI体积增大；2.NH吸收不完全，导致NH含量偏低任务分配】称量试剂：量取溶液：凯氏定氮仪、滴定：钻的测定【实验目的】了解和掌握钻的测定方法【实验原理】[Co(NH3)6]CI3+3NaO^=Co(OH)3+6NHf+3NaCI2Co(OH)3+6HCI+KICoCI2+12+2KCI+6HOI2+Na2SQ2NaI+Na2SC6【实验仪器及试剂】1. 实验仪器分析天平、烧杯、碘量瓶、滴定管、铁架台、PH试纸实验试剂10%NaOH溶液、KI试剂(s)、5mol/LHCI溶液、3%淀粉溶液、0.02302moI/LNa2SQ标准溶液【实验步骤】准确称取0.2g左右的样品，放在烧杯中，加入10ml的水，再加入15ml的10%NaOH溶液。

放在电热炉上加热，用试纸检测直至无氨气放出，停止加热，冷却至室温把样品转移到碘量瓶中，加10ml水，加1gKI，加15ml6%HCl，放在暗处10min.用NqSO标准液滴定至样品出现浅黄色，加0.5%淀粉溶液，继续滴定，至溶液出现浅粉红色停止记录消耗的体积V.【实验数据】样品质量V(Na2S2Q)C(Na2S2Q)【数据处理】1. 【误差分析】存在一定的系统误差称取药品不准确滴定终点判断不准确【任务分配】称量、量取：王石磊加热、移液：张纪顺滴定溶液：倪大鹏氯的测定【实验目的】了解并掌握三氯化六氨合钻中氯的测定方法【实验原理】以&CrQ作指示剂，用AgNO标准溶液滴定，由于AgCI沉淀的溶解度比Ag2CrO4大，溶液首先析出AgCI沉淀，待滴定到化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，出现砖红色AgCrQ沉淀，指示达终点2Ag+Cl-=AgCIJAg+CrO4-=AgzCrQj【实验仪器及试剂】1. 实验仪器分析天平、量筒、25ml移液管、锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶（100ml）、玻璃杯2. 实验试剂5%KCrC4溶液、0.024mol/LAgNO3溶液、去离子水【实验步骤】1. 准确称取0.2g左右的样品放在烧杯中，加入100ml水。

用移液管移取25ml样品于锥形瓶中，滴入5滴5%KCrC4溶液2. 用0.024mol/LAgNO溶液滴定至出现砖红色停止滴加由滴定数据，计算氯的含量【实验数据】样品质量CAg+VAg+【数据处理】【误差分析】1. 指示剂对实验结果有一定的影响2. 滴定终点确定不准确【任务分配】称取试剂：移取液体：滴定溶液：【样品实验式】【实验总结】。